Química Analítica Qualitativa - Aula 01

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Everton Bonturim
Química Analítica Qualitativa - Aula 01 Princípios do trabalho em laboratório, boas práticas e téc...
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é bom pessoal é bem vindos então aí o nosso primeiro capítulo né da disciplina de química analítica qualitativa então nós estamos aqui para para realizar alguns protocolos iniciais e para mostrar para vocês qual que é o ambiente que a gente vai trabalhar com qual a gente vai trabalhar né durante todo o percorrido pelo correio dessa disciplina aqui todo semestre a disciplina então vejam que a química analítica como eu já tinha comentado antes é o conceito é essência de química analítica é a descoberta né a determinação a análise e eventualmente mais para frente a quantificação de
analitos uma determinada amostra acho que essa é a assistência parte pura da química analítica e aí obviamente que ela se divide em química analítica qualitativa e química analítica quantitativa pelo menos nesse primeiro momento e nós estamos trabalhando nessa disciplina os aspectos da química analítica a tentativa né numa sequência de análise de amostras essa é a primeira abordagem que nós temos com relação à determinação e separação a determinação separação de espécies analíticas de interesse nós não vamos trabalhar com espécies moleculares né nós estamos trabalhando ou vamos trabalhar nessa disciplina sempre com espécies e únicas que são
os cátions de interesse dentro da química analítica qualitativa tá então nós vamos passar aí no decorrer do semestre nós vamos passar por cinco grupos os protocolos a marcha analítica desenvolvida para os cinco grupos de cátions né esses cinco grupos já são muito bem estabelecidos e estão disponíveis lá no livro química analítica qualitativa do vouga aquele famoso livro amarelinho que eu já comentei e peço para que vocês tenham acesso aí porque é um livro de referência para disciplina tá então a ideia é de ver a sarinha aqui nesse ambiente né de nós estamos sabes gravando aqui
no ambiente de laboratório é para que vocês possam de fato reconhecer a vidraria reconhecer os reagentes e a instrumentação utilizada né qual que é o protocolo para se trabalhar no laboratório de química analítica então é e frisando né o dando em fazer novamente aos aspectos de segurança vocês estão vendo que a aula está sempre sendo gravada com jaleco né então todo mundo que tiver trabalhando o que for trabalhar no laboratório essencial jaleco é um equipamento de proteção individual indispensável dentro do laboratório tá outro ponto importante é o óculos de segurança então sempre utilize óculos de
segurança independente se você estiver realizando um experimento simples um um experimento mais complexo independente da situação seus olhos são sempre um órgão muito sensível e você deve obrigatoriamente proteger lu tá de respingos de um aquecimento mais mais mais forte ou de alguma liberação de gases isso é importante que você sempre então para isso né importante que você sempre trabalha no ambiente controlado no ambiente limpo tá então vocês vão perceber e aí pelas imagens da bancada vocês vão perceber o que nós temos uma série de materiais aqui em cima da bancada esse não é o melhor
protocolo né as boas práticas de laboratório mencionam que você sempre deve trabalhar numa bancada limpa organizada e somente com o material que for necessário para o experimento então porque a bancada tá assim né porque o qual que é o motivo da nossa bancada está cheia de materiais aqui em cima primeiro motivo é o seguinte eu quero mostrar para vocês mais ou menos os materiais que nós vamos utilizar e depois que eu organizar a bancada aí sim a gente vai começar a trabalhar alguns experimentos tá um capítulo de hoje capítulo 10 né o capítulo inicial da
disciplina nós não vamos realizar experimentos já de separação e identificação de grupo porque a ideia de hoje é nós trabalharmos a muitas das técnicas que vocês vão utilizar o vocês vão ver durante o semestre para a correta realização do é um dos protocolos para separação e identificação de cátion então é importante que vocês conheçam a na verdade como que funciona o protocolo né quais são as técnicas utilizadas como que os separam um precipitado como que eu faço uma centrifugação qual que é o arranjo a adequado para um aquecimento e o mais importante de tudo isso
como eu devo trabalhar na bancada de laboratório né então antes de começar a realizar experimentos é adequado que a gente é indicado que a gente organize a bancada de uma forma tal que você consiga realizar todos os protocolos sem a chance ou sem o risco elevado de cometer algum algum deslize e causar algum acidente sério em laboratório tá então nós temos vários detalhes aqui em cima da bancada é uma bancada clássica vocês já viram são bancar uma bancada no simples de laboratório né a bancada nós temos vários materiais e aí nós vamos trabalhar depois de
organizar a bancada nós vamos trabalhar com as técnicas de análise semi-micro né então como nós não estamos trabalhando um macro análise nem com micro e nano análise nós estamos na faixa da femme micro a da mesoanalise né nós vamos lidar sempre com quantidades muito pequenas de amostra então percebam que o meio reacional para os experimentos em química analítica qualitativa não é ou não são meios reacionais em grandes volumes ou em grandes quantidades de material nós vamos trabalhar sempre com quantidades pequenas ofereceu o suficiente para serem realizadas dentro de um tubo de ensaio tá então o
nosso meio reacional vai sempre estar localizado dentro de um tubo de ensaio é isso que a gente precisa essa é a quantidade mínima e o suficiente para que nós tenhamos a reação química que possa ser observada e possa ser analisada a olho nu né esse é o padrão da química analítica qualitativa clássica realizaram protocolo em que a observação ao olho nu seja pela mudança de cor de um produto né um produto de uma reação química ou a formação de um precipitado ou a formação de um precipitado com uma cor característica ou a liberação de gases
é característicos também possam permitir ao químico analítico e deixa ficar e tomar dados para dizer se o resultado daquela determinada análise foi o resultado positivo foi o resultado negativo para a presença de uma determinada espécie na amostra tá então eu vou passar aqui para explicação da bancada para que a gente possa depois trabalhar com as técnicas com as técnicas de separação a técnica de semimicroanalise tá então agora a gente vai observar aqui né nessa câmera apontada para a bancada que nós temos várias coisas em cima dela né então vejam que nós temos três béqueres esses
backups são de 250 ml são daqueles grandes tá já vou explicar para que que serve nós temos aqui espátulas metálicas tá nós temos aqui uma caixinha de fósforo nós temos uma caneta marca vidro essa caneta também é fundamental durante as aulas de química analítica qualitativa para que você registre o que você tem em cada tubo de ensaio que você tem nos béqueres e não se perca no meio do protocolo nós temos aqui uma estante com vários tubos de ensaio limpinhos todos muito bem cuidados isso daqui é fundamental lembre que todos os experimentos vão ser realizados
em tubos de ensaio então uma estante com um número considerado oi hoje faro é importante para que você realiza seus experimentos tá nós temos não temos também algumas pinças de madeira essas peças de madeira vão auxiliar a manipulação de tubos tá sejam eles aquecidos ou não nós temos aqui uma pisseta com água deionizada tá nós temos aqui um suporte né com uma manta na verdade uma placa cerâmica para aquecimento e obviamente temos também um bico de bom sem tá característico aqui um bico de bom sem simples convencional bom que mais que nós temos porque depois
vai sair daqui né nós temos aqui no cantinho uma caixa cheia dessas micropipetas pepeta parceiro o vendo olha uma pipeta bem pequenininha com uma ponta super fininha super delicado e a gente vai utilizar esse daqui com um meio para transferência de líquidos tá então eu vou separar algumas pepitas já já vou deixar aqui no meu meio né nome da minha bancada e vou tirar essa caixa da bancada para que a minha bancada fique e organizada para realizar alguns experimentos aqui né pra gente ver a realização de alguns experimentos que é mais que eu tenho no
laboratório de química analítica convencional né então o que eu tenho aqui é uma caixinha com indicadores de ph tá então vejam que nós temos aqui caixinhas com indicadores específicos nós temos dois tipos de indicador né nós temos um indicador universal aquele indicador infinita que você consegue fazer uma análise do ph que vai lá de 0 a 14 ele tem essa leitura nessa faixa de 0 a 14 então é por isso que ele se chama indicador universal ele cobre todas as faixas do espectro do ph tá então temos aqui disponível também o as fitas de papel
tornassol tá nós temos o papel tornassol azul e nós temos o papel tornassol vermelho cada um deles para indicar se um meio é ácido ou o básico então às vezes nós temos a necessidade não de dizer exatamente com o valor do ph de uma substância tal de uma amostra de uma etapa da amostra nós temos às vezes a necessidade de dizer apenas se ela está ácida ou básica ou se ela precisa ficar a ácida ou precisa ficar básica e a gente controla com essas tirinhas vocês já devem ter visto nessa tirinha vem aqui no bloco
e a gente vai cortando expondo a amostra essa seria a vermelha ea azul obviamente tem comportamentos distintos em meios ácidos e básicos tá então temos aí os indicadores de ph e também temos as tetinas né que são essas borrachas essas pecinhas de silicone que vão servir para realizar a sucção dessas pipetas pipetas pasteur tá então a gente monta a pepeta com a tetina desse jeito né não colocando o silicone a dicção até o final na verdade a gente deixa até mais ou menos essa região aqui tá para que a gente possa então interpretar as nossas
amostras né de um tubo para o outro ou de um frasco para o outro esse é o nosso instrumento principal de transferência de amostras obviamente especialmente as amostras líquidas nesse caso né então o que que eu vou fazer nesse momento eu não preciso ter tudo isso aqui em cima tá então eu vou montar aqui né a micropipeta a pepeta parceiro com a tetina e vou montar um uns três kits desse daqui tá então vou escolher um béquer limpo dos três que eu tenho tá e vão colocar aqui olha 3 kits dessas tetas aqui para utilizar
durante o meu experimento a mas porque três porque isso me ajuda a de alguma forma a evitar a contaminação cruzada então vou deixar aqui ó um dois vou montar mais um sisteminha o micropipeta né tá passando mas até tina e a borrachinha silicone gel sucção é isso que eu preciso agora então seguindo as boas práticas de laboratório vou remover a caixa daqui tá vou deixar ela numa outra posição onde ela não me atrapalhe porque eu preciso do espaço limpo na minha bancada vou deixar aqui no cantinho sempre que eu precisar de mais materiais eu posso
pegar mas é importante que eles não fiquem de fato aqui direto em cima da bancada tá outra coisa importante que vocês estão vendo na química analítica nós vamos precisar de vários reagentes né então o que que nós temos aqui na bancada que vocês estão vendo na gravação é nós temos aqui um reagente entário tá qual que é a função desse reagem dário é de ter várias soluções preparadas já elaboradas em concentrações específicas né então nós temos os ácidos nós temos as bases nós temos os sais tá nós temos algumas outras algumas alguns outros reagentes orgânicos
quem vive que estão dispostos aqui para utilização durante o protocolo bom esses frascos eles têm uma numeração né então eu sei que isso aqui é um nitrato de amónio 0,5 molar e mol por litro e ele tem o frasco ele é um frasco de número 35 e se reagir tentaram ele é preparado na sequência tá então os frascos são organizados de forma crescente numérica 1 2 3 4 5 e eu tenho também atrás de cada reagendar uma tabelinha e essa tabelinha me diz de acordo com o número qual é o reagente e qual é a
concentração desse reagente quais as características de preparo de tá então eu sempre que necessário vou utilizar essa tabelinha como consulta para facilitar a localização do reagente no meu reagir dentário tá então vamos deixar o reagendar you aqui no cantinho da minha da minha bancada tá esse reagir entário vai me ajudar durante os experimentos então ele fica sempre tô tomando cuidado obviamente né para que ele não caia que aparece na borda mas ele tá bem estável na bancada ele não vai cair aqui então deixa ele aqui no cantinho tá o mais distante possível do meu tubo
de meu bico de bom sem porque o bico de bom sem aquece demais né agora a sua região aqui em torno dele a festa de março e eu não quero que essa temperatura seja transferida para os meus reagentes e possa causar alguma decomposição ou alguma modificação no meu reagir dentário cartão preciso tomar cuidado com relação a isso bom vamos aos aspectos de organização né porque que eu tenho no meu reagem tário porque eu tenho na minha bancada 3bets.com qual que é o motivo de ter três béqueres na bancada ou como eu não vou utilizar essas
fitinhas agora eu vou tirar ela da bancada vou deixar aqui no cantinho tá para não ocupar espaço voltando para o beca né porque eu tenho três beckers na verdade eu tenho três é porque o primeiro passo para se trabalhar em química analítica qualitativa é separar os meios para evitar contaminação tá então o que que eu vou fazer nesse momento eu vou separar um béquer um daquele aquele que for mais riscado que tiver mais consumido né com algo mais defeitos aqui e eu vou separar sbac é para o aquecimento das minhas amostras então esse beck ele
vai ser como um suporte para o meu banho maria tá vou colocar a água aqui dentro e aí eu pergunto para vocês água para aquecimento precisa ser a água deionizada ou água destilada não precisa né porque a água daqui de dentro não vai entrar em contato com a sua reação química então eu vou coletar aqui água de torneira para usar como fonte de aquecimento tá então eu vou pegar na pia água de torneira e aí e o g1 e pronto e aí eu tenho um volume adequado né água não está nem até a boca do
ba que ele também não tem pouca água aqui é uma quantidade de água suficiente para começar o aquecimento bom esse é o becker que vai para o banho maria tá se eu sei que eu vou precisar de aquecimento no meu experimento e aí tá a importância da leitura dos protocolos antes de vir ao laboratório se eu sempre naquele dia naquela aula eu preciso aquecer uma amostra é o que eu faço quando eu chego no laboratório e organismo a minha bancada antes de começar o experimento eu coloco a minha água para esquentar né esse é o
primeiro passo importante aí porque a água leva um tempo para esquentar como que eu esquento água bico de bom sem tá e essa placa cerâmica de aquecimento então que eu faço vou acender o meu bico de bom sem tomando sempre cuidado né com os aspectos de abertura do gás eu vou vou verificar aqui sim e a válvula do bico de bunsen tá fechado então ela está fechada vou abrir a válvula geral que fica na bancada né é a válvula a válvula amarela tá e aqui com cuidado vou fechar a janela do bico de bom sem
ó e vou acender o meu bico de bons sempre com muito cuidado tá pronto não precisa se apavorar pode fazer com cuidado não fique com o rosto próximo do bico de bom sem assim que você for é acender ele e muito menos abra primeiro a válvula para depois acender o fósforo porque às vezes até abrir a caixinha de fósforo consegui riscar o fósforo certo e aproximar você já liberou muito gás aqui em torno e isso pode causar uma liberação excessiva de energia né uma micro explosão que podem de alguma forma de queimar o causar alguma
queimadura série aí né um acidente sério tá bom vocês estão vendo uma chama amarelada essa chama amarelada é devido a combustão incompleta do galaxy né então nós temos aí uma série de compostos orgânicos não queimados essa coloração avermelhada é isso é fuligem é sua de carbono então o que que eu faço eu abro e de bons em um pouco mais e eu controlo a chama eu abrindo a janela de exaustão aqui embaixo essa janela ela vai permitir entrada de oxigênio e vai causar uma mistura do oxigênio do ar com gás combustível que tá passando pelo
bico de bom sem e vai favorecer uma queima completa desse gás e nesse momento então nós temos uma chama uma chama azulada aqui na região superior tá essa chama é difícil de ser observado então precisa tomar muito cuidado né sabendo ou avisando os colegas da bancada que você está de fato é com a chama do bico de bom sem ligada para que ninguém sem querer coloca a mão aqui em cima ou se queime ou se aproxima eu aproxime o rosto do bico de bom tá então uma vez ajustado eu trago aqui o meu sistema né
o meu a minha cerâmica de aquecimento ou como que você que a chama do bico de bom sem está boa eu consigo um vírus tá saindo né você tem um barulhinho do gás saindo aqui do bico de bunsen oi e aí eu sei que eu posso e colocar aqui em cima antes que a chapa fique muito quente o meu béquer com água bom por que que eu coloco o béquer com água antes da cerâmica de aquecimento ficar muito quente para evitar choque térmico né então se eu tenho uma chapa muito quente eu coloco um béquer
gelado aqui em cima a chance do béquer estourar por choque térmico é muito grande então eu tenho que tomar esse cuidado para evitar é acidentes durante o aquecimento tá e o oposto também é verdade uma vez o béquer superaquecido com água borbulhando que eu nunca vou tocar nele obviamente porque ele tá quente e nunca também vou remover eles daqui e colocar na bancada gelada porque isso também pode causar é a fratura do beca né a quebra do barco é por choque térmico então são pontos importantes que a gente precisa prestar atenção aí vocês vão perguntar
né ué mas sobrou dois béqueres ainda por que que eu tenho mais dois béqueres porque obrigatoriamente vou rotular um deles eu quero de descarte e eu vou escrever ele com a minha caneta tá desde cart o texto escrito no béquer descarte e vou escrever no outro béquer o mais limpinho e o mais organizado a água de lavagem e essa água de lavagem ela também vai servir como água para mim a reação química então obviamente aqui essa água precisa ser água limpa né eu não posso pegar uma água de torneira que está completamente contaminada de outros
cátions de outras impurezas e usar ela no meu meio reacional porque ela vai transferir então contaminantes para mim amostra e não é isso que eu quero pa então eu vou sempre utilizar aqui água deionizada de onde eu tiro água deionizada ou eu posso pegar direto da pisseta né que é o que eu tenho aqui ou eu posso encher essa água deionizada com os galões que tem perto da pia e é isso que eu vou fazer agora tá então antes deixa só pegar um pedacinho de papel vou organizar a minha bancada para ter de um lado
o deck de descarte tá e vou colocar aqui no papel limpo vou apoiar os meus e os meus tubos aqui né na verdade e as minhas micropipetas e vou encher aqui com água deionizada eu vou lavar com água deionizada né vou fazer uma passagem de água deionizada no béquer descartar e aí sim preencher com água deionizada para usar durante o experimento tá ó e aí e aí e pronto então aqui tem a água de lavagem né a água limpa e água e o béquer de skate tá bom eu tenho que tomar muito cuidado com essa
água essa água ela não pode ser contaminada de jeito nenhum porque senão ela vai servir como fonte de contaminação para as minhas amostras tá outra coisa que eu já mostrei para vocês foi a estante com os tubos de ensaio né então esses tubos de ensaio eles são tudo de ensaio limpo tá e eu vou deixar eles organizados de forma organizada na minha estante para realizar os experimentos os protocolos aqui com todo cuidado possível tá então deixa aqui o meu tubo de ensaio os meus tubos de ensaio bonitinhos e vou pensar agora no experimento tá tenho
alguns outros pontos as espátulas são importantes também né mas não vou utilizar necessariamente agora então ela fica um cantinho aqui tá mantenho a minha bancada o mais limpo possível há de novo em química analítica qualquer fonte de contaminação é um problema sério para o experimento tá então a gente tem que evitar o máximo a contaminação quando a gente trabalha com química analítica seja ela qualitativa ou quantitativa tá a qualitativa ainda mais porque qualquer traço de amostra de contaminação pode gerar um falso positivo na sua mostra tá então vamos tomar cuidado com isso esse é o
experimento clássico que é uma organização clássica de bancada tá de um lado bonitinho tubos as minhas micropipetas né as minhas pipetas pasteur com a ouço o silicone de sucção um béquer de água de lavagem no água limpa em um béquer de descarte tá bom antes de começar qualquer protocolo eu vou limpar os meus tubos esses tubos essas micropipetas ela já estão limpas mas eu vou limpar ainda é porque eu quero garantir que elas estejam mais limpas ou que possam eventualmente remover qualquer impureza que tenha caído aqui na organização da bancada tá então o que que
eu faço eu vou inserir o meu tubo né aqui olha eu aperto a retina retire o aro de dentro dela coloca o meu tubo a minha micropipeta na água limpa faço a submissão do líquido tiro e descarto tá descarto tudo de uma vez aqui no deck de descarte eu faço isso mais uma vez descarto mais uma vez descarto pronto lindo deixa aqui no cantinho vou fazer isso com um segundo é uma as duas e três tem nem puxar o máximo de líquido possível até a marcação né tem uma marcação aqui uma um pescoço no na
micropipeta tá deixa que nunca tinha e na terceira ou uma as duas e três fiz a lavagem então não toco a ponta da minha da minha micropipeta no béquer de descarte porque se beca de descarte ele sempre vai ser uma fonte de contaminação sempre uma fonte de sujeira então evito o máximo contato com esse becker tá então toma cuidado essa água percebam que eu tô colocando a micropipeta né apertar parceira aqui dentro eu toco ela no líquido então periodicamente durante o experimento eu também vou ter que trocar essa água porque ela não pode ser contaminada
né ela não pode acumular contaminação tá eu vou baixar um pouquinho aqui a o bico de bom sem porque ele tá muito alto ele já tá muito quente aqui a região em torno né o entorno do experimento não tem que tomar cuidado porque essas regiões aqui próximos pelo menos os 15 cm próximos do tu bico de busen ficam extremamente muito quentes então não quero esse tipo de ambiente aqui perto pô a causar algum acidente ou estragar algum reagente que esteja aqui por perto bom pessoal então a gente vai dar continuidade aos protocolos aqui uma vez
a bancada organizada e apenas com os instrumentos que vocês precisam para o experimento o que a gente precisa realizar nesse momento né mas vamos seguir um protocolo interessante aqui e aí eu peço para que vocês acompanhem pela apostila de laboratório nós vamos falar um pouquinho das técnicas nas técnicas de análise semi-micro tá nós temos um conjunto de técnicas que vão ser úteis para a realização dos protocolos de qualy durante todo o semestre né então quais são as técnicas que são as mais utilizadas as mais importantes nesses protocolos nós temos aqui né um processo de agitação
nós temos um processo de aquecimento e evaporação precipitação já mostra tá e são protocolo muito utilizado a centrifugação a remoção do centrifugado a lavagem do precipitado e a remo o hospital tudo isso vai passar por todos eles agora tá vendo detalhes técnicos de cada de cada protocolo porque eles vão ser repetidos incansavelmente durante o semestre esse é um ponto importante com melhor você realizar cada uma dessas técnicas maior é a chance de você conseguir um resultado adequado um resultado correto um resultado esperado nos seus experimentos cada erro acumulado em cada técnica dessa prejudica bastante o
protocolo porque você acaba causando modificações no meio que não eram esperadas né então uma agitação errada um aquecimento feito fora do tempo é uma precipitação mal feita pode gerar a você um resultado ruim um resultado errado que é o que é pior ainda né então nós precisamos tomar muito cuidado nesses protocolos tá eu vou começar aqui falando sobre agitação mas não fala sobre agitação eu quero mostrar para vocês como se opera o conjunto de materiais que nós temos aqui na bancada tá então lembrem-se de que na química analítica qualitativa nós estamos numa faixa de análise
chamada de mesoanalise então nós trabalharemos com gotas de material né gotas de amostra gotas de reagente então isso vai sempre ser realizado em tubos de ensaio eu vou aqui pegar um tubo de ensaio bonitinho tome cuidado na hora de pegar o tubo de ensaio evitem encostar na borda do tubo de ensaio para não transferir contaminação para dentro dele só então vou suportar o meu tubo de ensaio aqui numa pinça de madeira e garanto aqui né que ela está bem presa que a pinça tem a sua integridade estrutural adequada para que ela não se desmonte você
perca só mostra então eu aprendi a minha mostra aqui não é nada no tubo de ensaio o tubo de ensaio na pinça de madeira e aí eu vou transferir um pouco de amostra para esse tubo tá nesse caso como nós não temos uma amostra específico eu vou fazer o seguinte eu vou colocar a água aqui dentro para vocês observarem como que é feito o protocolo tá então vão pegar a minha água deionizada como se fosse uma parte da minha mostra tá escolha uma micropipeta coleta a água e vão colocar como se fosse pedido no protocolo
20 gotas dessa mostra nessa água aqui então coletei a amostra né com a minha micropipeta e próximo do bico do do tubo de ensaio se encostar a ponta da micro pipeta no tubo de ensaio né para não contaminar a sua micropipeta eu vou posicionar a micropipeta no centro do tubo e vou despejar né vou transferir e aí é um dois três quatro cinco seis sete e a 20 gotas exatas bom eu peguei isso aqui eu jogo esse líquido de volta para a água de lavagem nunca nunca devolvo a para o líquido de origem porque eu
posso gerar uma contaminação sem querer então o que que eu faço eu descarto que sobrou na micropipeta descarto jogo tudo fora e aí eu faço aquela lavagem de novo apesar de ter sido água simplesmente às vezes não vai ser só água então tem que tomar cuidado e vou realizar o protocolo sempre independente do tipo de amostra então descartei faço a limpeza uma as duas a três vezes e aí eu posso deixar a minha micropipeta aqui o povo deixar ela no cantinho tá em água tá fervendo bastante aqui eu vou até diminuir um pouquinho mais o
bico de bom hein é porque agora eu só preciso manter a temperatura né pronto não não vou desligar o bico de bom sim só vou manter ele legal bom então tem um aqui né 20 gotas de amostra percebam que esse aqui é o volume máximo que a gente acaba trabalhando no dia a dia tá lembrem de novo o que a química analítica qualitativa é isso então vamos trabalhar com agitação nesse momento tá primeiro aspecto que das técnicas de análise agitação então a mistura de duas soluções exige uma agitação já que é difusão não ocorre rapidamente
desta forma todas as soluções devem ser agitadas enquanto os reagentes são adicionados então veja aqui que se eu tenho uma mostra e for colocar mais alguma coisa aqui ou precisar agitar esse sistema eu posso agitar segurando apenas na pinça de madeira né faça uma agitação simples se eu tivesse controle é mais fácil faça uma agitação simples ou se o tubo não estiver quente você pode é simplesmente e com o dedo né da esses petelecos aqui no tubo e promover a agitação posso fazer assim também tá então esse é o protocolo de agitação se você tiver
com medo do tubo de ensaio cair da pinça de madeira se ele não tiver quente obviamente você pode retirar o tubo da pinça segurar com uma mão e promover a agitação lembrem que o tubo é sempre virado num sentido oposto ao das pessoas né nem virado para você nem para o colega que tá do lado vire para o sentido oposto e passa a agitação de acordo com o que você precisa da sua mostra a gente bem a sua mostra tá a gestação sempre ajuda a promover reações completas ou a auxilia nesse processo né não garante
mais auxilia o faça agitação e retornem o tubo de ensaio para a sua pinta de madeira tá são um ponto importante então fizemos aí a gente o material tá esse é um dos procedimentos mais utilizados agora temos o segundo procedimento então vamos supor que agora a gente precisa fazer o aquecimento tá então aquecimento muitas muitas reações químicas exigem aquecimento entretanto não se deve aquecer as soluções em tubos de ensaio pequenos diretamente sobre a chama do bico de bom sem então vejam que o que nós estamos utilizando aqui na verdade é um banho maria né então
deixa eu deixar a minha minha apostila aqui no cantinho para não atrapalhar a gente né então o que que nós temos de aquecimento aqui nós temos um bico de bons em uma chapa de cerâmica que vai ajudar a distribuir o calor de uma forma mais uniforme sobre a superfície do do béquer e essa becker então vai transferir esse calor para o líquido dentro dele a água já está fervendo vejam que o tempo de preparo da minha bancada e do meu experimento né o preparo prévio já deu tempo para que a água começar a ferver então
o aquecimento se no meu protocolo está se aqueça a sua solução por 10 minutos em água sobre esse é o sobre fervura né 100 graus celsius eu tenho que garantir que a minha águas teve é abolição que esteja vendo a liberação desse dessas bolhas já né do processo de aquecimento da água e aí sonho então eu posso começar o meu aquecimento não posso começar o meu crescimento enquanto a água estiver morna ainda sobre aquecimento porque aí a temperatura da minha mostra não vai ser a temperatura adequada de acordo com o que se pede no protocolo
tá então sabendo que a minha água já está na temperatura máxima dela né próximo do 100 graus celsius se eu for fazer um aquecimento eu vou posicionar a minha pinça de madeira e vou suportar o tubo de ensaio aqui dentro tá vejam que a altura do tubo de ensaio é está presa na pinça de madeira tal que toda a mostra fique submersa né esteja submerso e em aquecimento na agulha aquecimento então esse é um outro ponto fundamental do processo também o aquecimento é basicamente isso vou contar uma história para vocês né sempre tomem cuidado nesses
protocolos verifiquem se a chama do bico de busen não está muito forte porque o que você já aconteceu como a temperatura sai muito alta né dessa borda dessa região próxima da chama e já aconteceu da pinça de madeira perto desse contato pegar fogo então isso já aconteceu em laboratório já aconteceu em aula não se preocupem né evitem ao máximo esse tipo de situação e como que a gente evita ela uma vez que a água já está em bully são você pode abaixar significativamente a com a saída de gás do bico de bum se né você
pode deixar uma chama bem menor e aí a sua água vai continuar em ebulição e você vai evitar que a pinça de madeira pegue fogo nas laterais tá outra coisa importante também aqui essa pinça também não vai ficar tão quente aí você consegue segurar nela durante o experimento para continuar o protocolo tá então o protocolo de aquecimento é simples todos os aquecimentos durante os nossos protocolos em química analítica qualitativa são feitos dessa forma tá se eu preciso só que será mostra simples dessa forma se o protocolo pede aquecimento sob agitação e aí o que que
eu posso fazer é garantido que a mostra está submersa né pelo menos a região da amostra dentro do tubo está de fato em contato com a água eu posso agitar aqui vagarosamente né eu posso tomar cuidado sem deixar o béquer ou tubo de ensaio bater no béquer isso aqui é horrível não pode acontecer é a chance do tubo quebrar e você perderá sua mostra é muito grande então vou agitar sem que o tubo de ensaio entre em contato fica batendo na parede do deca então essa é uma um processo de aquecimento sobre habitação a se
isso precisar ser feito durante 10 minutos aguento braço é cansativo mesmo troca com um colega se você estiver trabalhando em dupla ou em grupo né no cronômetro e outro ponto importante cronômetro tempo tá então aqui é um ponto fundamental se o protocolo pede um aquecimento por cinco minutos somos cinco minutos não são seis na enquete nem 4 nem quatro e meio tá nem 5,10 sem 5,1 essa 15 minutos exatos então sempre que fizeram aquecimento uso um cronômetro né no seu celular ou se você tiver um relógio ou tiver um cronômetro separado ou até um cronômetro
do laboratório cronometre o seu experimento exatamente de e pede um protocolo tá então se foram sobre sob agitação dessa forma se for paradinho deixa quietinho ali cuidado tá cuidado para não esbarrar pensa em no no tamanho do problema se vocês barra sem querer e derruba toda sistema em cima de alguém a água fervendo tubo de ensaio fervendo com uma mostra que pode ser um ato não pode ser uma base pode ser qualquer coisa ali dentro e todo todos os outros materiais aqui em cima então pode ser um acidente muito sério pode causar acidentes muito sérios
não tomem cuidado nessa região evitem fazer movimentos rápidos sempre tomem cuidado com que você precisa fazer é só movimentação aqui em torno da bancada porque esses são pontos importantes não protocolo para você não se machucar não machucar ninguém e conseguir ao mesmo tempo realizar o procedimento de forma correta tá o google nós temos aí aquecimento vejam que às vezes vocês não vão trabalhar só com um tubo de ensaio então se eu tiver mais um tubo de ensaio com uma outra mostra e eu posso colocar ela sempre intercalada aqui tá vejam que aqui eu consigo colocar
duas amostras sem problema posso até colocar três amostras cabe mais uma aqui do ladinho só pegar mais uma pinça metálica dá para posicionar aqui sem problema nenhum tá intercalo aqui no meu rebeca e consigo fazer o aquecimento adequado desse material tá bom esse é o protocolo de aquecimento e com o protocolo de evaporação segue a mesma lógica a evaporação também é feita desse jeito aqui ó bonitinho foi banho-maria a gente nunca vai levar o tubo de ensaio direto para a mostra para chama do bico de bom sem tá às vezes vocês tem alguns protocolos que
dizem bom você pode utilizar transferir a sua mostra para um cadinho de porcelana e aí sim colocar o cadinho em contato com a chama e causar ou é promover a evaporação do sistema e nenhum protocolo da hoje nós vamos realizar nesse semestre precisa desse tipo de prática nós não vamos fazer evaporações em cadinho direto nós vamos sempre fazer se necessário em tubos de ensaio tá então esse sistema para aquecimento e para evaporação é mais do que suficiente a gente não precisa se preocupar com isso nós temos aqui um próximo protocolo que é o protocolo de
precipitação tá o protocolo de precipitação é eu vou realizar ele com uma mostra uma reação real tá então para fazer assim procedimento eu vou retirar e sistemas que estão aqui tá bom tubo de ensaio limpinho vou retornar ele para o restante porque eu não utilizei esse com água eu vou deixar ele aqui na estante ainda com água se eventualmente o precisar dessa água quente ela já está preparada aqui tá é bom agora a gente vai para aqui para elaboração de um protocolo de precipitação então quê que eu posso utilizar de reagente para causar uma precipitação
eu vou escolher o nitrato de prata o reagente nitrato de prata se eu não souber onde ele está eu vou olhar aqui na minha ficha tá lembrem da ficha essa uma ficha importante tá lembrando a ficha vou procurar aqui nitrato de prata nitrato de prata é o reagente de número 50 então eu vou se eu sei que é 50 eu não vou procurar na fileira de cima né porque você tá numa ordem sequencial crescente provavelmente estava está nas fileiras de baixo eu vou procurar aqui nitrato de prata é a gente número 5 ainda tá numerado
aqui de acordo com a nomenclatura do laboratório e vou procurar um outro reagente que possa precipitar isso que vai ser o ácido clorídrico tá tão pouco utilizada que o ácido clorídrico três vamos lá mesmo o ácido clorídrico 3 molar é um o número 4 guarda minha fichinha aqui atrás procura o reagente de número 4 ácido clorídrico 3 molar é 3 mol por litro separei os meus reagentes tá aqui no cantinho são os dois que eu preciso para causar uma reação de precipitação tá então o que que eu faço vou selecionar um tubo de ensaio limpo
tá suporto ele na pinça de madeira e vou acrescentar aqui o primeiro reagente que vai ser o nitrato de prata bom vejam que o nitrato de prata é um reagente que já tá aqui não reagir dentário antes de abrir o reagente né a bisnaga de regente eu vou fazer uma agitação mecânica né não precisa agitar igual um pandeiro escola de samba né é uma agitação vert algumas vezes para garantir a mistura ali dentro né para garantir uma unidade no seu material no seu reagente em todos os casos façam isso bom aí eu preciso bom então
devolvo aqui ou meu tubo de ensaio para o suporte vão abrir a bisnaga com reagente eu preciso tomar muito cuidado com relação a isso tá porque eu não posso ter contaminação vejam que as tampas são branquinhas então eu posso sem querer trocar essas tampas e ter um sério problema no meu reagendar ou depois então vou abrir aqui do nitrato de prata todo um cuidado com as mãos né vocês sabem que nitrato de prata é um reagente aqui causa uma oxidação da prata na superfície da sua pele e depois com o tempo a pele fica manchada
ela fica enegrecido escura e depois é claro que eu saio com cuidado para que nesse prata não caia na sua mão na sua aperta então vou abrir aqui a bisnaga cuidadosamente e vou com a tampa virada para cima posicionar sobre a minha bancada tá tomando o cuidado para que a tampa não fique não não toque a região central e interna dela não toque na bancada então vou deixar ah tá o lado aqui ó feijão como ela está virada para cima ó e vou agora transferir 10 gotas do nitrato de planta para dentro do tubo de
ensaio essa transferência ela precisa ser feita com muito cuidado tá primeiro porque eu não posso em hipótese alguma tocar a ponta do meu reagente né do meu tubo de reagente na parede do tubo de ensaio então eu vou fazer isso com uma distância tá uma distância e vou contabilizar aqui olha é um dois três quatro cinco seis sete oito nove dez certinho não caiu na minha mão não caiu na parede do tubo transferir 10 gotas o que que eu faço agora trago o tubo aqui de volta tá para o meu plano estante e fecho o
a minha bisnaga de reagente do primeiro reagente com nitrato de prata fechei aí eu posso ou deixar aqui no cantinho se eu for precisar de novo ou eu devolvo para reagendar tá devolvo para reagendar agora eu pego o próximo reagente também né faço agitação mecânica dele abro eu coloco a tampa da bisnaga voltada para cima na bancada tá e aí eu vou transferir a 10 gotas desse ácido clorídrico para a minha mostra de novo evitando ao máximo que a ponta do meu da minha bisnaga toque na parede do tubo tá então vamos lá viro de
uma vez e começa a contar 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pronto me devolva minha mostra para cá fecho o meu tubo com reagente e devolvo esse reagente para reagendar ou deixo ele reservado num cantinho se eu for precisar dele em breve tá então vejam que aqui já formou um sistema branco né deixou trazer aqui para mais próximo o já formou um sistema branquinho ó por quê porque já tem um precipitado aqui dentro e aí vocês obviamente vamos procurar que precipitado é esse que formou aqui a gente vai conversar bastante sobre
ele a logo no começo da química analítica qualitativa bom formei um precipitado lembra aqui na fase de agitação sempre com colocar dois reagentes em contato eu tenho que ajeitar a minha mostra sempre né então o que que eu faço depois que eu montei o meu sistema agito para garantir que todo o reagente a entre em contato com o reagente b tá agito agito é muito bem agora eu tenho uma gestação completa tá bom se eu precisava fazer um aquecimento dessa mostra por alguns minutos vocês já sabem vou trazer ela para o meu beca garantir que
a minha mostra esteja de fato em contato com um líquido em aquecimento né e vou cronometrar exatamente os cinco dez minutos ou o tempo que for necessário de acordo com o protocolo pedido tá então aí nós temos um sistema de aquecimento nós passamos pela precipitação da precipitação é um ponto fundamental e aí a gente vai para a próxima a próxima etapa né a próxima técnica que seria a técnica de centrifugação tá então que que a gente faz aqui depois do tempo corrido e eu vou usar uma técnica para ajudar a separar aquilo que é líquido
daquilo que é sólido né então vejam que se eu realizei uma reação de precipitação é porque de alguma forma eu quero o precipitado então como que eu tiro o sólido o precipitado de um sistema que está com um líquido dentro eu poderia filtrar poderia mas a quantidade é tão pequenininha que eu perderia a muita mostra nada em filtragem não tem uma outra técnica simples que é a centrifugação tá a centrifugação ela é feita utilizando obviamente uma centrífuga um equipamento eletrônico é totalmente elétrico do laboratório mas entre funda e a gente vai para ela agora para
conhecer as etapas de controle dessa centrífuga tá então a gente vai para lá agora tá bom então pessoal nós estamos aqui né perto da centrífuga já vou comentar sobre ela temos aqui a nossa amostra é amostra que passou por aquecimento agitação é que a semente e agora preciso separar o sólido do líquido né então vão utilizar a centrífuga tá vou comentar algumas coisas importantes aqui tá o equipamento centrífuga ela já geralmente vai estar ligada no laboratório ela não estiver ligada ou chama o professor ou verifica né porque a voltagem antes de colocar na tomada essas
entre fica 220 então ela tá na tomada vermelha porque a tomada vermelha é de fato 220 ela uma vez ligada na tomada não significa que ela está pronta para funcionamento tá então tem que tomar alguns cuidados importantes aqui que é ligar inicialmente o registro de o botão né de power energy energia dela tá então esse botãozinho verde ligado eu e o meu controle de velocidade no desliga a minha centrífuga estar parada ela já está recebendo energia elétrica mas ela está parada então o que que eu preciso fazer não preciso abrir a centrífuga tá e agora
é o seguinte é um vou centrifugar uma única amostra eu não posso simplesmente tirar essa mostra né daqui da minha pinça de madeira deixa eu deixar aqui no cantinho minha pinça de madeira e colocar só minha mostra dentro da centrífuga e ligar a centrífuga porque a centrífuga trabalha com balanceamento né ela trabalha com força centrífuga e força centrípeta a força centrífuga se ela estiver atendendo com uma massa para um único lado essa centrífuga vai ficar deus balanceada e aí a gente possa ter sérios problemas a gente possa era acidente muito sério com relação a isso
né então sempre que for trabalhar com centrífuga você precisa garantir o balanceamento das massas tá e pensem aí a centrífuga como um eixo com um x né se você coloca uma massa no ponto você precisa colocar uma outra massa igual ou semelhante junto diametralmente oposto então passando pelo centro da centrífuga do outro lado você tem que colocar alguma outra coisa que tem a mesma massa da sua mostra então na verdade a gente vai trabalhar da seguinte forma né então se eu tiver um tubo de ensaio com a minha mostra eu vou pegar se for só
eu trabalhando com a centrífuga eu vou pegar um tubo de ensaio limpo vou colocar lado a lado e vou preencher esse tubo de ensaio limpo com água e na mesma altura até o mesmo volume da minha amostra do tubo da minha mostra e aí sim eu vou trazer esse sistema para a centrífuga vou posicionar em posições diametralmente opostas tá vou lembrar aqui qual que é a posição da minha mostra-me a mostra está na posição quatro da centrífuga tá fecho então a tampa do equipamento sempre fecho a tampa do equipamento e aí um poço ligar a
centrífuga vagarosamente tá eu não vou virar um botão de uma vez eu vou ativar a centrífuga e vou subir a rotação bem devagar subo a rotação eu vou sentindo né vou ouvindo o barulho da centrífuga acompanhando vendo se ela está de fato aumentando a sua rotação em função do tempo né progressivamente e e continuou aumentando o botão aqui né até que eu possa chegar na velocidade máxima dela tá então velocidade máxima ela vai subir aos poucos e aí você percebe que quando ela atinge a velocidade máxima o ruído dela é constante a partir desse ponto
você cronômetro o tempo de centrifugação um minuto de centrifugação é o suficiente para você separar bem à mostra no estado sólido né o mesmo tamanho de partículas pequenos né o precipitado com tamanho de partículas menores um minuto de cotação é o suficiente então a partir do momento que a centrífuga chegou na velocidade máxima aí sim você pega o seu o seu cronometro e cronometrar um minuto tá então aguardo aqui o tempo necessário para em um minuto é o tempo suficiente deu um minuto eu paro o cronômetro e desligo a centrífuga na verdade eu reduzo a
velocidade dela até a posição desligar tá não preciso desligar no botão verde então desligou centrífuga essa centrífuga diferente das mais velhas ela tem um freio né ela rotacione ela aplica um campo na bobina ou posto né de corrente oposta e aí eu consigo parar de forma mais rápida a minha centrífuga tá então vou aplicando o freio os poucos aqui oi e aí quando que eu sei que ela parou quando eu não moço mais nada a tampa tem um buraquinho né quando ela se não tiver mais fazendo barulho eu posso vir aqui olhar no buraquinho o
e dentro eu consigo ver no eixo da centrífuga um parafuso que é segura o eixo que você que estiver ainda em movimento eu posso apertar aqui né e pronto aplicar o freio mas algumas vezes quando enxergar no parafuso lá dentro parado completamente parado aí eu posso abrir a tampa da centrífuga então eu tenho contato aqui com a minha mostra né vou retirar é tanto um a outubro com a água o contrapeso o meu balanceamento conta minha mostra veja que a centrifugação foi utilizada para separar um sólido do líquido sério então não vai adiantar nada se
eu tirar a minha mostra daqui chacoalhando ela é esse aqui é o tubo só com água não adianta tirar amostra de lá fazendo isso aqui porque eu vou misturar de novo o pedro de la mostra então eu tiro devagar o tubo tá cheio com cuidado tu muda aqui com a minha mostra e volto essa mostra lá para minha bancada para dar continuidade então aos experimentos né com os protocolos necessários então essa é mais uma técnica de semimicroanalise uma técnica importante vocês vão ver ela sendo aplicada várias vezes em laboratório tá esse é o jeito correto
de utilizar a centrífuga volto para bancada agora para dar continuidade aos experimentos então vamos lá bom então pessoal voltamos aqui né para nossa bancada sempre com muito cuidado né para para quê a barriga em um material para que não derrube nada a gente vai observar agora o material aqui né a nosso tubo de ensaio com o material separado então nós vamos ter aqui né a fase líquida ou centrifugado que a gente chama tá e o resíduo desse material só nós temos o centrifugado eu resido um resíduo é obviamente a parte sólida precipitada né é coletada
no fundo do tubo de ensaio pela ação da força centrífuga que dá aplicada pela centrífuga é pelo nosso equipamento então nós temos aqui a nossa mostra é já separada ali no meio tá e agora a gente vai para um pronto com protocolo antes disso eu tenho um comentário importante a ser feito e nos nossos protocolos nós não estivermos mais não tivermos mais a necessidade o de realizar um aquecimento por exemplo não faz sentido ou manter o bico de bom sem é aceso e nem a água que fervendo certo então vejam acompanha um protocolo de vocês
é bom se eu não preciso mais realizar aquecimento neste dia nessa aula o que que eu faço eu vou lá e fecho o meu bico de bom sentar vou parar aqui esse aquecimento feche o registro do bico de bonfim em direitinho tá obviamente tome cuidado para não encostar nenhuma parte metálica porque todo o sistema vai estar muito quente tá e agora por último volume e fecha o registro geral o registro o registro geral da bancada tá então para garantir aí que a gente tem a segurança no nosso sistema de gases tá então parei direitinho vou
tomar cuidado com o nosso experimento aqui para não esbarrar nele tá pronto que a água está fervendo sistema tá tudo quente não vou tocar nenhuma parte nesse momento deixa o sistema em repouso ali por enquanto tá bom a dar continuidade aqui então qual que é o nosso próximo protocolo nosso próximo protocolo nossa próxima técnica importante é a remoção do centrifugado então veja que o centrifugado aqui é a fase líquida tá a gente vai chamar o descer fase líquida sede centrifugado como que eu removo ele daqui não é uma vez que ele já está separado a
fase líquida tá na fase superior e a fase sólida tá na fase inferior eu posso transferir remover esse centrifugado usando uma micropipeta que é uma técnica simples nesse caso tá então vou utilizar essa abordagem de remoção de centrifugado que vai ser usando um tubo de ensaio um tubo de ensaio limpo né para remoção eu vou segurar esses dois tubos com a minha com a minha mão então vou tirar aqui né da e da pinça removo tiro o tubo da pinça seguro o tubo os dois tubos de uma única mão o tubo com a amostra e
o seu tubo limpo na outra não e vou utilizar uma micropipeta limpa tá então já fiz a limpeza dela lá no começo lembra disso remova o excesso de algo e aí eu vou remover eu vou tirar o líquido daqui dom tubo de ensaio então eu vou apertar a minha micropipeta né apertar aqui a o silicone tiro o ar dentro dele faço a imersão dessa dessa micropipeta até que a ponta dela em corte na fase líquida não é para encostar no sólido é só para encostar na superfície da fase líquida e vou vagarosamente puxando o líquido
tá soltando aqui o silicone e aí consequentemente por pressão né e aí pelo vácuo criado aqui dentro ele vai puxando extraindo o centrifugado então vou fazer isso com cuidado tá então que encosto aqui e em corta ponta da micropipeta não líquido e puxo esse líquido até que sobre no tubo de ensaio apenas a fase sólida não pode vir sólido para pipeta mas não tem que tomar cuidado tem que treinar isso várias vezes uma vez treinado você consegue fazer de primeiro tá puxei a fase líquida coloca uma micropipeta aqui no outro tubo limpo e sol tu
né aperto de volta para que o líquido eu faço centrifugada fique no tubo novo tá bom que que eu faço com essa pepeta agora contaminada né eu vou lavar ela então descarto o resto aqui no descarte e lembra que eu faço a lavagem três vezes então aperto aperto a tetina né aperto aqui o silicone puxo uma foto duas foto 3 foto eu fiz a limpeza devolva minha micropipeta para bancada e agora eu fiz a separação em um tubo de ensaio eu só tenho os óleo em um outro tubo de ensaio eu só tenho a fase
líquida eu fiz uma separação tranquila isso a gente vai fazer várias vezes em laboratório tá então lembrem aqui né fiz a separação agora o que que eu faço eu tenho que saber o que tem ali dentro então eu vou utilizar a minha caneta marca vidro e vou marcar aqui né esse é o meu primeiro resíduo então eu vou chamar de r1 ou de acordo com a nomenclatura que estiver no protocolo tá então chamei de r1 coloco aqui na minha estante esse daqui é o meu primeiro centrifugado vou chamado dc1 de acordo com que está no
protocolo também deixa o registrado para que eu não me perca né conforme eu vou utilizando o tubo de ensaio eu não misture esses tubos de ensaio durante o experimento tá então esse é o protocolo de remoção de centrifugado tá ok nós vamos falar também do protocolo de a lavagem do precipitado então uma vez que eu tenho meu príncipe tal do lavado o meu apresentador separado né a fase sólida é separada vamos supor que eu queira lavar ele com algum líquido é com uma fase líquida eu posso lavar ele ou com água ou com o solvente
da reação química ou com a algum outro reagente específico que esteja no protocolo tá nesse caso como um subproduto já é né a fase acorda a água então eu vou lavar com água deionizada esse material tá como que eu faço o protocolo como que eu realizo o protocolo de lavagem então veja que eu vou segurar na mesma mão o tubo né ser um agora com centrifugado um youtube r1 e vou lavar o r1 vou lavar o meu resíduo o meu precipitado vou lavar com água por que que serve essa lavagem ela serve para a extrair
para remover essa e daqui pode estar de for vida na superfície das partículas de se precipitado tá então eu vou pegar uma pipeta né uma micropipeta de água limpa vou coletar a água limpa aqui do meu becker de água e vou acrescentar o número de gotas que estiver pedindo no protocolo tá nesse caso a gente vai acrescentar 10 gotas então eu vou trazer aqui e vou acrescentar ao sólido uma duas três quatro cinco seis sete oito nove dez bom acrescentei 10 gotas sobrou a água na pepeta jogo para água limpa nunca tá então descarto essa
água fala só lavagem 1 um dois três pronto fiz a lavagem deixa aqui no cantinho agora eu tenho água junto com o estado sólido né com o precipitado para que a lavagem seja efetiva o que que eu faço eu agito e sistema de água com sólido tá faço agitação constante aqui dando esse piparotes não procurem essa palavra no dicionário piparotes dando esses piparotes no tubo tá o e uma vez é lavado uma vez que a água e envolveu-o todo meu sólido aí eu vou fazer a separação né vou tirar essa água de lavagem e unir
essa água de lavagem é o meu centrifugado uma vez que na verdade o que eu tenho no líquido aqui exatamente o mesmo do líquido que eu já foi separado anteriormente então eu pego uma micropipeta é que eu já utilizei antes e inclino meu sistema para dar uma área melhor para alguns que retirar o líquido tá aperto tiro o ar de dentro da do silicone encosto a ponta da micropipeta no líquido e removo e faço a sucção somente do líquido tu não pode vir nem um sólido para cá para fazer líquida tá então aí vem coloco
no outro tubo com o líquido anterior descarto e já faço a lavagem da micropipeta né uma duas três e aí devolvo pra cá pronto isso é um protocolo de lavagem tá então agora eu fiz a lavagem do meu precipitado devolva que o sistema esse é um sétimo protocolo ali da apostila né lavagem do principal tudo bem nós estamos aí já basicamente no final tá nós temos um último protocolo que seria a remoção do precipital nossa dificilmente trabalhamos um remoção de precipitado uma vez que ele já fica é sozinho no tubo de ensaio eu não preciso
remover ele daqui né então esse último protocolo ele existe mas não é tão utilizado assim eu vou fazer a leitura do protocolo para vocês verem a definição dele né então essa remoção de precipitado é o seguinte ocasionalmente é necessário subdividir um precipitado e transferir transferi-lo para outros recipientes então vamos supor que eu queira pegar a metade só de se precipitar né e colocar no outro tubo então muito bud ensaio onde se encontra o precipitado pode ser aquecido brandamente para remover o máximo de precipitado tá usar então uma micro espátula e remover o restante pode se
ainda adicionar água destilada e agitar a fim de formar uma suspensão se o principal do permitido esse tipo de situação né informação de suspensão e assim você pode dividir o líquido com essa suspensão né dividir o volume 12 e aí você faz depois a separação por centrifugação então eu posso usar uma micro espátula não é espátula pequenininha não é essa porque essa nem entra no tubo de ensaio me passa os menores ou eu posso simplesmente simplesmente colocar mais a água que agitaram o sistema e separar o volume dessa suspensão tá mas como eu disse esse
é um protocolo que a gente quase não usa nos experimentos vai uma muito difícil a gente não usa não dos experimentos dessa disciplina então é só importante que vocês conheçam o protocolo mas nós não faremos utilização dele nós não utilizaremos ele em nenhum momento direto aqui tá então pelo menos com espátulas né a gente não utiliza ele com espaços bom pessoal eu acho que esse foi é foram os conteúdos mais importantes da aula de hoje né revise tem esses conteúdos de protocolos esses protocolos essa técnicas de separação ou essas técnicas de semimicroanalise tá porque elas
vão fazer toda a diferença em qualquer protocolo que vocês precisarem realizar em laboratório então todos esses protocolos a técnica são fundamentais elas são o suporte elas são o meio para que vocês realizem um bom protocolo quando de fato começaremos a trabalhar com separação e identificação dos cátions dos grupos de 1 a 5 respeitando a marcha analítica em química analítica qualitativa tá bom se ficar alguma dúvida espero que vocês possam sanar essas dúvidas buscando as referências nos livros tá consulta em referências na internet e sempre deixem as suas perguntas essas perguntas são importantes para que vocês
não bem continuidade ao curso com dúvidas acumuladas não acumulem dúvidas no percorrer no percurso do curso tá bom é isso depois que a gente termina o experimento nós vamos agora por último protocolo que é o protocolo de organização e limpeza tá então vejam que nós temos na bancada é um conjunto de materiais a ficar devem deixar a bancada desse jeito vocês sempre vão sair do laboratório a sempre que nós terminarmos um experimentos nós devemos saindo lá para fora com uma bancada limpa então coisas importantes como temos aqui né tubo de ensaio com amostras no nosso
caso é a água e alguma reação o que que eu faço com esses tubos de ensaio com a mostra eu vou descartar essa mostra onde lá no meu becker de descarte lembra que esse becker vai ser importante para a gente né então eu posso pegar aqui olha a água água devo destilada tá preencho com água destilada dentro dos tubos e descartam esse material dentro do béquer de descarte tá devolvo esse tubo para estante eu descarto os outros tubos né o líquido ou material produto dentro dos outros tubos descarto tudo dentro do béquer de descarte e
esse líquido aqui de lavagem também descartou no béquer de descarte porque ele pode ter contaminação lembra disso tá então descarto no deck de descarte e o que que eu faço com esse deck de descarte eu vou colocar esse líquido sempre dentro dessas cubas nós vamos ter cubas nós sempre temos culpa de descarte dentro da capela tá então essas cuba servem exatamente para isso para que todos os alunos descartem o seu material de reação dentro da cuba sempre porque esse material depois né esse líquido esse descarte vai ser separado em vazado e tratado ou descartado em
em cinerado de acordo com os protocolos da universidade tá nós nunca devemos jogar isso na pia nós nunca devemos liberar esses materiais para o meio ambiente porque eles podem ser tóxicos podem ser contaminantes importantes então sempre vai para o tá bom uma vez feito isso eu vou pegar toda a minha vidraria e vou levar até a bandeja nós vamos ser bandejas brancas que ficam perto da pia e nós vamos colocar esse material de vidro dentro da bandeja tá então colocar e nos dentro da bandeja não vou mostrar para vocês porque a pia tá aqui do
outro lado tá esse material né esse béquer com água fervendo ele fica aqui você não vai tocar mexer nele porque possa esteja quente não deu tempo de movimentar então só esse sistema permanece na bancada tá e esses daqui essas micropipetas que são muito frágeis e são perigosas né porque ela tem uma ponta muito fininha então quando você estiver trabalhando com essas micropipetas o ideal é que você tenha um outro béquer que sempre vai existir né é um beck era que vai estar perto da pia esse beck ele vai ter água oi e um pouco de
detergente bom então esse beck ele vai estar na pista um béquer com água detergente todo mundo vai pegar as micropipetas né e vai depositar cuidadosamente dentro de si becca e aí depois a gente vai proceder com a limpeza né você que nunca vão proceder com a limpeza desse material também respeitando a segurança para não se furarem né para não não se machucar e não comente não não se cortarem e tudo mais então esse é um protocolo importante também dentro do laboratório de qualy tá os tubos de ensaio usados vão também para bandeja a perto da
pia e os tubos não utilizados ficam permanecem aqui na bancada tá espátula você espátula for utilizada a pia tá bandeja dentro da pia e por último as tetinhas de sucção elas voltam para bandeja delas tá e o reagir dentário rejeitado eu não continuo aqui em cima hoje a gente a gente guarda tá geralmente ele fica no lugar específico no nosso caso ele fica exatamente em baixo da bancada tá e aí ele vai ficar aqui no cantinho nós vamos guardar esse material ea bancada é limpa e organizada tá tudo que você colocou aqui descarta até o
joga no lixo a bancada limpa organizada e aí então a gente de fato encerra o nosso protocolo nosso experimento por hoje tá bom espero que vocês tirem depois as dúvidas a daremos continuidade já é favor essa aula gravada lá para o próximo capítulo né que ser o capítulo dois já entrando nos grupos da química analítica qualitativa lembrem química analítica qualitativa analítica analítica depende de cuidado depende de observação depende do zelo do seu ambiente de trabalho tá para evitar erros em protocolo qualquer erro mesmo que pareça pequeno pode gerar um resultado errado pode gerar um resultado
falso-positivo ou falso-negativo pode contaminar as suas amostras pode contaminar o seu ser agentes e você perder todo esse experimento todo esse protocolo então vejam que a observação é um ponto importante tá o químico analítico ele faz as coisas sempre tomando cuidado sempre consciente de cada o que ele está realizando só e anota tudo que for necessário e registra e marca na nos tubos no meia rotulos tudo direitinho para que os seus experimentos sejam sempre feitos e não precisem ser refeito então se ele for feito uma primeira vez muito bem feito ele não vai precisar ser
refeito tá então esse é um ponto importante sempre trabalhem com cuidado em laboratório e aqueles que de fato pretendem seguir a área de analítica trabalhem como um analítico com cuidado com atenção com zelo sem precipitações né sem movimentos bruscos sem pular etapas sem querer modificar protocolo achando que vai dar certo seguindo estritamente rigorosamente os protocolos já estabelecidos que são protocolos antigos e que sempre funcionam sempre dão certo tá bom terminamos por aqui pessoal um abraço e o vídeo valeu
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