Análise Instrumental - Aula 12 - Cromatografia Gasosa

[Música] olá vamos iniciar a nossa aula sobre cromatografia gasosa então só relembrando um pouco os princípios da cromatografia que é uma técnica de separação de componentes e na cromatografia gasosa os componentes da mostra eles devem ser então vaporizados ou seja estarem na forma de vapor e eles vão ser separados por conseqüência de da distribuição deles entre uma fase móvel que é gasosa e uma fase estacionária que é líquida ou sólida e essa separação se dar dentro de uma coluna cromatográfica a cromatografia gasosa ela se divide em dois tipos cromatografia gás líquido em que a fase

estacionária é um líquido e a cromatografia gasolina em que a fase estacionária é um sólido algumas vantagens da técnica de cromatografia gasosa é uma técnica muito rápido que tem um alto poder de separação pode separar vários componentes de uma mostra e pode se também fazer uma análise quantitativa desses componentes é uma técnica bem sensível então ela consegue analisar essas substâncias que estão em baixas concentrações pode-se utilizar poucas quantidades de amostras ela só necessita de uma pequena quantidade de amostras não precisa ter grandes quantidades de amostras é existe uma variedade de detectores que pode gerar uma

especificidade na análise então pode ter detector que é específico para um certo tipo de substância e ele vai dar uma análise mais específica algumas limitações da técnica as amostras elas precisam ser voláteis para serem valorizadas no aparelho também tem que ter compostos termicamente estáveis em torno de 300 graus celsius então não pode ser composto que quando ele se valoriza ele também se decompõe então ele tem que ser estável e precisa sempre de uma técnica auxiliar para identificação essa técnica está relacionada aos detectores né então quando a gente fala de cromatografia cromatografia apenas a separação e

ela vai se vai ter o auxílio de um detector que é a um detector de outras técnicas que nós já vimos durante o curso por exemplo um detector de massas de espectrometria de massas algumas aplicações da promotora grafia gasosa análise ambiental de pesticidas ou do ano organoclorados percebesse hidrocarbonetos a minas e fenóis análise de alimentos ácidos graxos e triglicerídeos compostos voláteis responsáveis por aromas açúcares e aminoácidos análise de fármacos análises forenses editors toxicologia como o dop ou metabólitos de drogas e também pode ser aplicado na química industrial e petroquímica lembrando um pouco é sobre o

processo de separação na cromatografia então a cromatografia tem se uma fase estacionária que fica na coluna dentro da coluna e as substâncias não serem inseridas na coluna carregadas por uma fase móvel então ao longo do processo a separação se dá por interação né então as substâncias que interagem melhor com a fase estacionária elas vão ficar mais retidas dentro da coluna e as outras substâncias que interagem - com a fase estacionária vão passando pela coluna então aqui a gente tem é o processo de diluição onde as substâncias que têm menos interação com a fase estacionária ela

sai mais rápido da coluna ea substância que tem uma interação mais forte com a fase estacionária ela fica mais retida na coluna então essas substâncias vão ser detectadas e vai gerar então um sinal que a gente chama de cromatografia que vai relacionar o tempo de luz são pela quantidade de amostras na substância a quantidade de analitas na mostra a separação e cromatografia gasosa ocorre por 22 tipos neh nah cromatografia gazoli onde a gente tenha fase estacionária como um sólido que pode ser uma cínica um carvão grafite utilizado ou polímeros porosos é o princípio de retenção

é a distração ou seja interação entre as moléculas dos o luto e as moléculas que estão na fase estacionária já na cromatografia gasosa em líquido tem se um líquido mantido nem em um suporte na fase estacionária e o princípio de retenção é partição ou seja solubilidade né entre a fase estacionária ea substância que está presente ali na mostra aqui eu trouxe um exemplo de um instrumento de cromatografia gasosa então aqui a gente tem né 1 o cromatógrafo ensino onde acontece toda a parte de separação e o computador fica apenas como auxiliar pra geração dos sinais

detalhando um pouco mais essa instrumentação então na instrumentação a gente tem sempre um gás nec vai ser a fase móvel que a gente chama de gás de arraste é tem também o sistema de injeção onde vão ser injetadas as amostras aqui a coluna cromatográfica que fica dentro de um forno para manter a temperatura da coluna depois que a mostra passa então pela coluna ela vai pra um detector que vai detectar quantidades de amostras e o tempo em que ela ficou na coluna e se detector então vai ser gerado um sinal que a gente chama de

cromatografia falando um pouco do gás de arraste então gás de arraste é a fase móvel em cromatografia gasosa o gás de harrach ele tem que ter a característica de ser inerte ou seja ele não interage com a mostra e apenas carrega a mostra pela coluna e por isso ele é chamado então de gás de arraste por que ele arrasta a mostra pela coluna algumas propriedades do gás de arraste ele é inerte então tem que ser ynet isento de impurezas que podem degradar fase estacionária que está na coluna e também tem que ser compatível com um

detector então por exemplo se eu tenho oxigênio ou água eles podem oxidar ou hidrolisar a fase estacionária então vai estragar minha coluna ou se eu tenho hidrocarbonetos no gás eles podem gerar sinais em alguns detectores então ele não é bom utilizar porque vai confundir na hora da análise os gases mais utilizados então nitrogênio hélio e hidrogênio e argônio e aí a escolha do gás se dá em relação ao tipo de análise que vai fazer além disso tem que ser avaliar pureza do gás então ele tem que ser um gasto duro mas a pureza depende também

do custo então em algumas análises pode não precisar de um gasto tão puro e aí vai ter um custo menor ou em outras análises têm que se precisar de uma pureza muito alta e aí vai se ter um custo maior mas sempre a pureza é alta o que vai diferenciar se ela é muito muito puro ou menos pura sistema de injeção ele é composto por um séquito de silicone onde vai ser injetada amostra existe aqui uma alimentação do gás de arraste então gás da raça ele vai entrar continuamente por esse espaço aqui a gente tem

um bloco metálico que ele permanece aquecido pra poder vaporiza a mostra aqui a gente tem então aponta luna cromatográfica então o que acontece aqui a mostra inserida por uma seringa e ela vai ser inserida aqui na ponta da coluna cromatográfica e quando ela é inserida como ela está no bloco aquecido é essa mostra vai ser instantaneamente vaporizada ao mesmo tempo o gás de arraste está entrando na coluna então assim que a mostra inserida e vaporizado instantaneamente o gás arraste já começa então a carregar essa mostra pela coluna algumas características do sistema de injeção da mostra

é um tipo de amostra injetado em uma coluna pode ser líquida pode ser gasosa se for uma mostra sólida esse sólido ele tem que ser dissolvida em um solvente adequado e ele vai entrar então como uma mostra líquida como uma solução o volume eo tipo de injeção vai variar de acordo com a coluna de acordo com o estado físico da mostra então dependendo do tipo de coluna tem que injetar é a maior quantidade de amostra bem pequenas é a temperatura do injetor ela tem que ser suficientemente elevada para garantir que toda a mostra se vaporize

porque se ela não for suficientemente elevada pode entrar uma mostra líquida e vai prejudicar a coluna e vai prejudicar a análise obviamente é e aí a mostra então tem que tem que se valorizar imediatamente não injetou mas também não pode causar a decomposição então à mostra ela não pode se decompor é naquela temperatura então geralmente o que se faz a temperatura do injetor ela vai ser 50 graus acima da temperatura de ebulição do composto menos volátil da mostra então tem que se ter uma idéia dos compostos da mostra pra poder é ajustar a temperatura do

sistema de injeção a coluna cromatográfica pode ser uma coluna empacotada ou uma coluna capilar a coluna empacotada uma coluna recheada então dentro da coluna ela está toda recheada por um sólido pulverizado né então a fase estacionária é um sólido mas também pode ser um líquido que vai estar revestindo as partículas desse sólido que recheiam a coluna na coluna capilar é uma coluna é aberta ou seja as paredes que estão recobertos com a fase estacionária então aqui dentro ela não é totalmente recheada com a fase estacionária então tem um filme fino de fase estacionária recobrindo as

paredes a fase estacionária ela pode ser sólido ou líquido na coluna empacotada tem se uma coluna que tem um diâmetro maior então de três a seis milímetros e um tamanho comprimento menor é de meio até cinco metros a coluna capilar ela tem um diâmetro menor de 01 a 05 milímetros e ela tem um comprimento maior não pode ter coluna de cinco até 100 metros são colunas bem cumpridas é o material utilizado é a sinopse dável vidro se liga fundida ou teflon e essas colunas elas são enroladas né pra poder caber todo toda essa extensão de

coluna dentro do cronotacógrafo elas ficam enrolados em bobinas que podem ter de 10 até 30 centímetros de diâmetro entre elas ficam mais ou menos na forma como está na figura as fases estacionárias da coluna cromatográfica então uma fase estacionária numa coluna promotor gráfica ela pode ser a polar como um hidrocarboneto não aromático ou ela pode ser o lar que contém grandes quantidades né de grupos populares como por exemplo a coluna cabo o wacs que tem é inter ações do tipo ligação de hidrogênio pode ser também uma coluna intermediária que são grupos polares o potencialmente polares

em um esqueleto apolar a escolha da coluna vai se dar pela polaridade da fase estacionária e isso vai depender da mostra que se tem dos analistas que vão ser analisados pelo diâmetro espessura do filme então depende da quantidade de amostras do tempo de análise da pressão e da velocidade da fase móvel e o comprimento da moda' da coluna é que vai influenciar na eficiência geralmente quanto mais comprida coluna mais eficiente então falando um pouquinho do forno dodô cromatógrafo o forno ele é onde fica a coluna cromatográfica então a coluna ela fica dentro do forno e

o forno ele precisa ter uma temperatura muito bem controlada porque é essa temperatura que vai influenciar também na eficiência da análise cromatográfica é então para se ter uma boa separação tem que se ter também uma temperatura muito bem controlado se tem temperaturas muito baixas pode não se ter uma análise boa ou se tem temperaturas muito altas os picos eles podem também ficar muito juntos e aí não consegue fazer uma identificação muito boa dos componentes é a temperatura do forno ela pode ser uma mesma temperatura durante toda a análise ou pode se fazer uma variação de

temperatura ao longo da análise para se ter uma melhor separação dos picos os detectores então os detectores são dispositivos que vão examinar o conteúdo que sai da coluna cromatográfica esses detectores eles podem ser de vários tipos então tem-se detectores universais que vão gerar sinal para qualquer amostra que esteja evoluindo da coluna detectores seletivos que vão detectar apenas substâncias com determinadas propriedades físico químicas e os detectores específicos que detectam substâncias de determinados grupos funcionais na em suas estruturas é o detector por organização chama então é uma técnica que a gente já viu em outra aula e

ele pode ser utilizado para detectar compostos que saem de uma coluna cromatográfica este detector é quase universal é ele ocorre pela formação de íons quis que vão ocorrer pela combustão na presença de hidrogénio e oxigénio e o sinal vai ser gerado no detector pela corrente elétrica que é produzida pelos rios do analista o que sai da coluna cromatográfica e essa corrente elétrica é proporcional à concentração do analista então no detector organização chama tem uma alta também sensibilidade é o detector por condutividade térmica ele vai medir a diferença de condutividade térmica é entre a fase móvel

ou quando sai do da coluna cromatográfica a fase móvel com o analista então por essa diferença de condutividade térmica ele vai então identificar e quantificar a mostra o detector por captura de elétrons ele é um detector seletivo e ele é específico para grupos funcionais eletro negativos o detector por espectrometria de massas também é outra técnica que outra técnica que nós já vimos em outra aula e ela é muito utilizada para o detalhamento de estruturas então a o analista ele sai da coluna e naquele tempo de retenção o espectrômetro de massas vai então é pegar aquele

na lito e vai analisar a estrutura dele aqui um exemplo de uma análise cromatografia então o sinal do detector é um cronograma que vai relacionar o tempo de retenção da mostra na coluna pela intensidade do sinal que está relacionado à quantidade de amostra e quando a gente tem cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa esse sinal que vai ser gerado pela coluna vai ser decomposto em picos que vão relacionar a massa carga de cada compra do componente da amostra né e de seus vizinhos análise cromatografia ela pode ser qualitativa ou quantitativa na análise qualitativa

existe uma análise apenas do tempo de retenção do analista esse tempo de retenção ele pode ser comparado com o tempo de retenção de um composto padrão então tem que se ter uma idéia de quais compostos estão presentes se fazer uma comparação com o padrão é já conhecido esse padrão também tem que ser analisado pela mesma técnica e vai avaliar se a sua amostra apresenta um pico no mesmo tempo de retenção que o padrão na análise quantitativa é uma análise da área do pico característico do analista e essa área tem relação com a quantidade de analista

eu posso é ter um valor de quantidade dona lita de concentração dona lita quando eu faço uma relação com uma curva analítica então eu faço uma curva analítica com vários padrões de concentrações diferentes eu vou inserir então valor da área do pico da minha mostra desconhecida na curva analítica bom essa então foi a nossa aula sobre cromatografia gasosa e até a próxima [Música] [Música] [Música] [Música]