Análise Instrumental - Aula 08 - Espectrometria de massas

[Música] o [Música] olá vamos iniciar a nossa aula de espectrometria de massas estão falando um pouquinho do histórico dessa técnica né em 1890 thomson vai determinar é a razão mas a carga do elétron e aí no século 20 e no início do século 20 ele estuda os aspectos de massa de gases atmosféricos e vai demonstrar a existência de isótopos com isso muitos trabalhos foram surgindo por exemplo em 1922 a ação recebe o prêmio nobel de química pela descoberta por meio da espectrometria de massas de isótopos de vários elementos não radioativos e mais recentemente em 2002

feita na casa recebe o prêmio de química pelo desenvolvimento de métodos de análise espectro métricas de massa de moléculas biológicas né que era análise análise de moléculas biológicas eram era difícil de se obter eles então conseguiram obter essas análises tu espectrometria de massas à espectrometria de massas ela não envolve a interação da luz com a matéria é no entanto é uma ferramenta muito importante para a identificação de compostos desconhecidos é o princípio básico dessa espectrometria é gerar e um de compostos inorgânicos ou orgânicos e separar esses vizinhos pela razão mas a carga e depois detectá-los

quantitativamente ou qualitativamente então o que acontece né a molécula ela sofre organização e vai formar e homs né que pode ser um molecular que tem uma característica maior da molécula ou podem ser alguns fragmentos né que é resultado da da separação de alguns componentes e alguns fragmentos da molécula o objetivo da técnica é caracterizar a átomos e moléculas por medidas da razão massa carga do seu irmão ou seja da razão da massa da molécula pela carga do im é identificar os compostos desconhecidos quantificar compostos conhecidos e auxiliar na elucidação de estruturas moleculares então ela pode

ser utilizada em conjunto com outras técnicas para elucidar estruturas moleculares um exemplo aqui da instrumentação néon onde a mostra ela vai entrar e ela vai ser valorizada depois essa mostra vaporizada ela é ironizada para formar os íons e também os fragmentos de íons esses íons eles vão ser acelerados em um campo elétrico e vão então passar por um campo magnético onde eles vão se separar tãozinho os com menor massa carvão para um lado e os vinhos com maior massa carga vão por outro lado né então o detector vai detectar esses vizinhos de forma separada dos

componentes básicos de um espectrômetro de massa né a fonte de organização o analisador de massa e o detector nós vamos ver alguns exemplos na fonte de organização e do analisador de massa são os métodos de organização a imunização é realizado aplicando-se energia térmica ou elétrica eu trouxe alguns exemplos impacto de elétrons e organização química e organização por elétrons play nós vamos ver as características de cada um desses métodos de organização a ionização por impacto de elétrico de elétrons é um feixe de elétrons acelerado normalmente vai se utilizar uma lâmpada de filamento de tungstênio que é

aquecida ele vai bombardear esse feixe de elétrons bombardeio uma molécula causando a organização tem aqui a molécula ela vai ser bombardeada por elétrons e vai então formar o irmão molecular e os fragmentos moleculares então nesse método o ideal é que as moléculas sofreram uma organização nelson seja fome wiam de carga 1 mas eles podem também gerar e um de carga maior que 1 na organização química algumas moléculas de gases de baixo peso molecular vão colete com isso e vão gerar esse um aqui positivo esses dias eles vão ser usados para ironizar as moléculas do composto

de interesse na então união vai interagir com a molécula e vai formar então o irmão do composto de interesse daí os picos de março observado nessas condições agora correspondem ao i um moleque colar mais o hidrogênio né então ou seja a razão mas a carga vai ser a massa do rio mollepunku lar mais um que a massa do hidrogênio a ionização por elétrons play essa técnica é a mais utilizada em especto espectrometria de massas né nessa técnica solução de uma mostra ela vai ser submetida a formação de um processo de spray através de um capilar

com potencial de muitos volts esse espelho vai ser produzido na forma de um aerossol da solução com gotículas carregadas na região onde as gotículas se encontram ela tem pressão quase atmosférica mas essas motos essas gotículas vão passar por uma outra região né dentro de uma câmera de alta o vaco isso por diferença de pressão ocorre essa passagem elas vão se tornar cada vez menores o que acontece aqui está então o spray né forma os rios nego o título é carregada e ela passa então para outra região de alto vácuo onde vai acontecer evaporação e as

moléculas não estão diminuindo é pode acontecer também ficção de quebra dessas moléculas e usam são obtidos então em fase gasosa então depois que a mostra é ironizado esse feixe de íons que é formado ele vai ser acelerado por um campo elétrico então ele vai entrar no analisador de massa né que é uma região do espectrômetro de massa onde os rios vão ser separados de acordo com a razão mas a carga deles essa análise de massa ela pode ocorrer por um analisador quadro polar um analisador de tempo de vôo tem também outros analisadores mas nós vamos

dá um foco maior para esses dois tipos o analisador quadro polar então esse analisador ele vai consistir em quatro aces metálicas cilíndricas que são filtros de massa eles vão permitir a passagem apenas de determinado de determinados em homs com razão mas a carga é o movimento dos rios no campo elétrico vai ser a base da separação então com ajuste apropriado das vantagens das hastes vai ser criado um caminho estável pra outra íons de determinadas razões mas a carga passarem através de sinalizadores chegarem ao detector mas alguns vizinhos não vão responder a esse ajuste então eles

vão se perder no caminho o esquema de analisador quadro polar é esse aqui então tem aqui as quatro aces metálicas cada uma vai apresentar uma voltagem diferente né então iam passa por aqui ele vai ter uma trajetória estável e chegar no detector se ele responde a essa combinação de voltagem saque do do analisador se ele não responde ele vai então se chocar com um analisador e vai se perder o analisador cultivou tenha sigo neto off é em um analisador de tempo de vôo os fragmentos de massa eles são acelerados com velocidades diferentes pela diferença de

potencial e o tempo necessário para percorrer uma distância fixa para todos os fragmentos de massa até o detector é vai ser relacionado com a razão mas a carga do avião ou seja né os vinhos com baixa razão mas a carga vão chegar primeiro no detector do que aqueles com razão mas a carga mais alta e com isso o valor de razão nossa carga vai ser determinado em sequência vai ser detectado em sequência então aqui a gente tem na fonte de íons o irão vai ser acelerado e ele vai passar então por esse tubo que tem

uma distância fixa né e que tem também uma diferença de potencial e aí nesse tubo né que tem também um alto vácuo vai ocorrer a separação da por pela razão mas a carga do sinos então eu trouxe como exemplo um espectro de massas então nesse espectro a gente tem a relação entre razão nossa carga e abundância relativa das espécies e ônibus então aqui tem um composto que foi analisado ea e vai aparecer no espectro né um pico do rio molecular que é o íon que se assemelha ao composto molecular e também tem um pico base

nec é o pico do íon que apresenta maior abundância no composto esse pico base vai ser o pico que caracteriza a molécula tão o molecular geralmente vai ser o de maior razão nossa carga e um base é o fragmento mais abundante que é o característico da molécula algumas dificuldades na interpretação do espectro então por exemplo dificuldade de determinar o pico do rio molecular ele pode está uma abundância muito baixa então não vai se determinar facilmente esse pico dificuldade de determinar os fragmentos correspondentes ao lyon base então qual fragmento que é o fragmento do rio base

então vai necessitar de uma comparação com outras bases de dados pico com mesma razão de nossa carga para diferentes compostos então eu posso ter duas substâncias em uma mostra e essas duas substâncias apresentam mesmo pico com a mesma razão mas a carga né então pode é ser difícil de identificar qual é a substância é e aí pode se avaliar os outros fragmentos ou também pode se utilizar outras a outras técnicas como a cromatografia para poder separar esses dois fragmentos algumas aplicações da espectrometria de massas né então aqui eu trouxe uma análise que teve como objetivo

identificar compostos voláteis relevantes ao aroma da cachaça e o método de identificação desses compostos foi a comparação com um banco de dados todo teve aqui um espectro né onde se tinha razão mas a carga e em relação à abundância das substâncias e comparou-se então todos esses picos de razão mas a carga com um banco de dados e obter se então é uma gama de compostos que estariam presentes na cachaça então cada pico lista identificado com o número e cada número está relacionado a um tipo de composto que foi obtido nessa análise a partir de comparação

com um banco de dados já de razão mas a carga de alguns compostas uma outra aplicação que teve como objetivo identificar os compostos agrotóxicos em frutas e legumes então nessa aplicação método de identificação do composto foi é o sinal do fragmento foi lado nem tão por exemplo aqui tem dois compostos no composto a tem o car mario e no composto bem b tem o tinga bem da zon os dois compostos eles apresentam o mesmo pico né e em 202 mesmo em um único lar só que para diferenciar esses dois compostos foi feita análise do em

um base netão do fragmento que foi gerado a partir desse um molecular então foi visto que o khabar il ele apresenta um pico em massa que fazem mas a carga razão mas a carga 145 que está relacionada à perda do grupo c h3n1 o que é esse grupo aqui quando ele perde esse grupo ele forma um rio com um pico em razão da nossa carga 145 já o tinha bem da sol ele vai perder um grupo hcn e quando ele pede esse grupo ele vai resultar em 11 11 que vai apresentar um pico na razão

mas a carga 175 então dessa forma foi possível diferenciar os dois compostos que estão na mesma mostra e que apresentam um é eo molecular em no mesmo valor de razão nossa carga bom essa então foi a nossa aula de espectrometria de massas e até a próxima [Música] o [Música] [Música]