Espectrometria de Emissão (Atômica e Iônica): Parte 3 - ICP OES (sistema ótico)

o Olá meu nome é Cassiana tô sentindo Instituto de química da Universidade de São Paulo pesquisadora na área de química analítica e uma das coordenadoras do grupo de análise e pesquisa em espectrometria o gás Essa é a terceira parte da série de aula sobre técnicas de emissão atômica iônica na primeira aula apresentei os fundamentos instrumentação e interferência da fotometria de chama e espectrometria de emissão atômica usando chamar acetileno como fonte de excitação na segunda aula exploramos a o plasma como fonte de excitação sábado em e cpus respectivamente EA de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

e hoje apresentarei a parte ótica dos cpus se destacando a importância dos monocromadores se você ainda não assistiu as duas primeiras aulas não perde tempo não corre lá vou deixar o link na descrição desse vídeo e não lá passada vimos tio fato de usarmos o plasma como fonte de excitação é uma grande vantagem pois assim teríamos a emissão atômica e também a iônica de modo que os pectus gerado será muito rico em informações veja na tabela a quantidade de linhas de emissão que são gerados quando os fios o plasma como fonte de excitação Ah mas

isso não é tão vantajoso assim imagine um espectro de uma moça complexa que contém as vários elementos da Tabela Periódica certamente teremos alguns milhares de linhas de emissão no espectro para garantir a resolução Só mesmo com o uso de um bom monocromador o desenvolvimento da instrumentação de uma CPU se passou por diversas etapas até chegar em instrumentos atuais simultâneos mais compactos e de melhor resolução isso se deve especialmente ao desenvolvimento da parte Ótica e detectores nessa aula vamos apresentar três tipos de monocromadores E como eles influenciam nas características dos espectrômetros são eles Zane torna círculo

de Roland e o monocromador Michele e o monocromador quiser me tornei é uma formadora mais simples inclusive já foi discutida na aula de absorção atômica o link está na descrição ele é basicamente formado por uma rede de difração normal para radiação e por meio da sua movimentação ela direciona a radiação de interesse pela fenda de saída onde está localizado o detector assim com esse tipo de monocromador Face a detecção multielementar sequencial dos elementos e e Para viabilizar a detecção multielementar simultânea desenvolveu-se o círculo de Roland nesse caso a radiação era espalhada por uma rede de

difração e o sistema apresentava várias fendas de saída ímpar uma das fendas um detector nesse caso tubos faltam multiplicadores o problema desse tipo de sistema era o tamanho do instrumento pois era necessário um mínimo de distância focal para se conseguir organizar os vários detectores os sistemas mais compactos foram alcançados com desenvolvimento da rede e Shelly Diferentemente da rede normal a rede e Shelly possui ranhuras menos Profundas E com isso promove o espalhamento da radiação e menores ângulos com isso pode-se associar a ela um segundo elemento dispersor como um prisma e promover uma segunda separação dos

comprimentos de onda de modo a obter um espectro de emissão em duas dimensões e veja um detalhe nessa figura a primeira dispersão da rede a segunda dispersão do Prisma que resulta no espectro de emissão em duas dimensões É mas o uso desse sistema só foi possível pois paralelamente a rede gelli foi desenvolvido detectores mais modernos como o detector CCD o dispositivo eu sensível a carga que armazena carga gerada por fotos e um arranjo bidimensional é como se cada um desses quadradinhos fosse um receptor que converte a energia de uma das radiações em sinal elétrico elétrons

são armazenados em cada Pixel representado por esse quadradinho aqui está o detalhe de cada quadradinho é um sistema de ligação metálica silício PN quando a radiação chega é absorvida no silício p e o elétron da banda de Valência entra na banda de condução criando lacuna da banda de condução de forma que a lacuna migra para o silício n onde se combina com um elétron com esse tipo de sistema os instrumentos os seus ficaram muito menores o que antes era do tamanho de um automóvel hoje tem sistema pouco maiores do que um forno de micro-ondas doméstico

além do tamanho houve ganho significativo na resolução Vejam a resolução Quando se usa o monocromador a convencional e quando se usa um monocromador echelle assim sendo Considerando a riqueza das informações espectrais nas análises porém cpus pode-se inferir que a maior interferência observada nesse método é sem dúvida a interferência espectral que é a separação incompleta da radiação emitida pelo analito e outras radiações detectadas e processadas pelo espectrômetro é comum haver coincidência da linha espectral sobreposição de linha devido ao alargamento do pico além da emissão de bandas moleculares e emissão de fundo como é nada de grave

para minimizar essa interferência o uso de monocromador de alta resolução é imprescindível dentre as interferências não espectrais que são aquelas que causam alteração no número de átomos ou íons emitindo apenas a interferência de transporte EA significativa já que se faz o uso de nebulizadores na introdução de amostra detalhes sobre esse assunto vocês podem encontrar na aula de aplicação e absorção atômica o link está na descrição já interferência química praticamente não existe devido à alta temperatura do plasma sendo crítica apenas em análise de Suspensões e análise direta de sólidos o mesmo pode-se dizer que a interferência

de ionização Nesse caso a temperatura é tão alta que mesmo Sião formados são excitados e consequente emitem radiação gerando informação química Importante que pode ser utilizada na análise química E aí ionização não é um problema em si p o s E aí CPF já é muito bem consolidada e faz parte da rotina de bons laboratório de análise química as novas tendências e técnicas de emissão atômica iônica invoca um desenvolvimento de novas instrumentações como o uso de diferentes tipos de plasma entre eles o plasma plasma de nitrogênio induzida por micro-ondas nesse caso o método analítico passa

a receber o nome de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas microware do inglês microwave-induced plasma optical emission spectrometry é um instrumento comercial que tem sido explorado em muitos centros de pesquisa e já se encontra em rotina em alguns laboratórios de controle de qualidade é a mais nova tendência no entanto é a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser ele diz do inglês laser and we Break Down spectrometry se destaca por ser um instrumento portátil pois o próprio laser capaz de gerar um microplasma que é usada como fonte de excitação os

livros mais famoso é certamente o robô curiosity que está sendo usado para caracterizar o material geológico de Marte essa técnica ainda é muito recente em termos de aplicação analítica mas o seu potencial tem feito grandes centros de pesquisa investirem tempo e dinheiro no seu desenvolvimento Ah e assim finalizar essa série de aulas são respectivamente EA Jenny são atômica iônica continue ligado conosco pois há muitos outros assuntos para tratar por aqui inclusive sobre eles a mais recente tendência em emissão atômica eólica caso tenha alguma dúvida ou sugestão deixe nos comentários vou adorar respondê-los aproveito para convidá-los

a não seguir nesse canal e nos contatar pelo Facebook caso queiram saber um pouco mais sobre a pesquisa desenvolvida pelo grupo um super abraço a todos vocês e até a próxima