Extração da Cafeína do Chá Preto e Purificação por Recristalização - Química Orgânica Experimental

E aí E aí o Olá pessoal tudo bem com vocês eu sou o professor Isaac aqui da Universidade Federal do Paraná no setor Palotina e hoje eu vou falar um pouquinho na nossa prática da disciplina de química orgânica experimental que trata da extração da cafeína a cafeína ela é é uma molécula que tem uma fórmula molecular com 18 carbonos 10 hidrogênios quatro nitrogênio C2 oxigênio Nas condições normais de temperatura e pressão ela se apresenta como um pó branco ou pequenas agulhas brancas um ponto de fusão de 238 graus e sublima a 178° até a sublimação

é um modo da gente se purificar a cafeína ela é extremamente solúvel em água quente ela não tem um cheiro característico e ela apresenta ela na forma pura ela apresenta um sabe o Google a já foi descoberto que doses terapêuticas de cafeína estimulam o coração aumentando a capacidade né de trabalho e muitas vezes até de concentração porque permite a dilatação dos vasos periféricos então muitas vezes o pessoal utiliza né bebidas à base de cafeína café o energético ou algo semelhante para se manter ativo então é estima-se que uma xícara média de café contém mais ou

menos 100 mg de cafeína já um copo de alguns refrigerantes mais ou menos 40 MG ali né Por exemplo refrigerante refrigerantes à base de cola e a cafeína ela essa daqui é a fórmula molecular dela ela é da classe das xantinas tá então esse daqui é o nome oficial da iupac tá então é lá da da classe das xantinas tem um grupo urina a algumas fórmulas algumas propriedades da cafeína estão aqui OK aí como nós iremos fazer essa extração da cafeína de um modo bastante simples já bem conceituado na literatura nós vamos fazer a extração

a partir do chá preto nós vamos empregar o chá preto para fazer esse tipo de infração nós poderíamos entregar o outro material vegetal que teria cafeína mas Nós escolhemos o chá preto nós iremos fazer uma infusão desse chá ou seja produzir o chá em si é que depois nós vamos fazer alguns processos de extração principalmente baseado em extração líquido-líquido em funil de separação e após algumas etapas de purificação nós iremos obter um pó branco e que é a cafeína ok pessoal o Olá pessoal então é hoje nós iremos fazer a prática de extração da cafeína

nós iremos fazer a prática a partir da extração da cafeína do chá preto é nós pegamos aqui um chá preto que tem que vem sachês tá de uma determinada marca ali bom e é importante vocês notarem aqui a quantidade de chá preto que existe né de erva de chá preto que existe é em cada saquinho tá como vocês podem ver na caixinha o peso líquido dela é 18 gramas e vem 10 saquinhos Então nós vamos atribuir aí o o peso de cada saquinho é como se fosse é 1.8 gramas Ok bom então é pegando aqui

eu vou pegar 200 e 200 ml de água destilada eu vou medir 200 esses 200 ml em uma proveta E aí E aí E aí e essa água destilada é que eu acabei de medir não aproveita eu vou colocar lá em um erlenmeyer de 250 ml e agora eu vou pegar seis saquinhos de chá preto 6 sachês de chá preto e é eu preferi manter eles com o barbantinho para deixar do lado de fora do Alemanha para ficar um pouco mais é fácil na hora de retirar esse saquinhos Ok então eu vou colocando um por

um ali dentro e agora com a ajuda de um bastão de vidro eu vou colocar os saquinhos um pouco mais para dentro já imersos na água destilada para que a água quente ela possa extrair isso é extrair os compostos e principalmente a cafeína bom então agora eu vou colocar tudo isso em aquecimento bom então pessoal o nosso chá ele já se encontra em uma chapa de aquecimento quente e com o auxílio de um bastão de vidro eventualmente vocês vão lá e deem uma mexida para facilitar um pouco mais a homogenização e o processo de extração

da cafeína bom então passados alguns minutos vocês podem observar que a solução ficou mais escura porque a água quente está extraindo os compostos orgânicos que estão presentes dentro dos cacheados do chá preto Ok então eventualmente novamente vocês veem uma agitada com um bastão de vidro E então após Entrar em fervura e permanecer por cinco minutos vocês podem observar que a solução ela ficou bem mais escura e eu desliguei a chapa de aquecimento após os cinco minutos agora a próxima etapa é a retirar esses sachês e dentro do erlenmeyer para que possamos continuar a etapa de

extração E então após o aquecimento retirem um helermaier da chapa e coloque em preferencialmente sobre um papel toalha em cima da bancada é o ideal seria colocar diretamente em uma bandeja com água só que como está muito quente vocês esperem esfriar primeiramente em cima do papel toalha e depois vocês coloquem ele dentro de uma bandeja com uma água gelada e enquanto que o herói Mayer vai esfriando o que vocês podem fazer é pegar um vidro de relógio de laboratório e começar a tirar os saquinhos de chá um por um é e tirar o excesso de

líquido que tem neles como que vocês fazem isso vocês Puxão eles um por um e espremem ele eles dentro do helermaier Cuidado que está quente e posteriormente vocês vão colocando tudo em cima do vidro de relógio e vocês podem fazer isso é com os demais essa X para a gente tentar extrair a máxima quantidade possível de chá E então após a remoção dos sachês doer vocês podem juntar todos eles e espremer em cima do vidro de relógio cuidado que ainda está um pouco quente mas já dá para espremer facilmente com as mãos após espremer vocês

peguem esse líquido do vidro de relógio e retornem para o helermaier para que possamos aproveitar a maior quantidade possível e esses sachês vocês podem é reservar para depois descartar E então após vocês primeiro sachês você pode pegar o helermaier que já está um pouco mais frio e colocar de forma lenta em uma bandeja com uma água fria vocês podem perceber que tem até uma pedrinha de gelo ali é muito importante vocês irem colocando o erlenmeyer de forma gradual dentro da água fria porque aí ele ainda está um pouco quente e dependendo do material que o

eles Mayer for feito pode dar um choque térmico então depois que vocês colocarem lemeyer Deixa ele aí um tempo na água gelada até chegar um pouco abaixo da temperatura ambiente e esse procedimento de esfriamento em água ele é muito importante porque o próximo passo da nossa prática é fazer extração com solvente orgânico que nesse caso eu vou utilizar o diclorometano o diclorometano ele é um solvente muito volátil e se você colocar ele em contato com algum líquido ou algum outro tipo de material que esteja um pouco mais quente pode volatilizar esse diclorometano e acontecer até

um risco de explosão em e para que o processo de resfriamento seja um pouco mais efetivo vocês podem eventualmente agitar o erlenmeyer dentro da bandeja com água fria É nesse momento Vale ressaltar que é bom vocês deixarem esfriar mas não esfriar muito porque a cafeína que está presente ali na nossa solução em temperaturas muito baixas ela pode até mesmo começar a precipitar ou formar algum tipo de sólido dentro doer que pode dificultar a próxima etapa de extração e a próxima parte da nossa prática é fazer a extração líquido-líquido portanto após o nosso material chegar à

temperatura ambiente e eu vou pegar um funil de separação de 500 ml e vou colocar o material líquido dentro desse funil de separação para posteriormente adicionar o solvente orgânico e para fazer a extração líquido-líquido eu vou adicionar o solvente orgânico diclorometano para que ele consiga extrair a máxima quantidade de cafeína possível então eu vou medir 50 ml de diclorometano em uma proveta e colocar dentro do Funil de separação nesse momento eu quero fazer uma ressalva que ao trabalhar com solventes orgânicos o ideal é que você Execute todo o procedimento em Capela bom então no momento

em que você colocar o diclorometano dentro do Funil com a solução você vai perceber que o diclorometano ele vai ficar na parte de baixo devido ele ser mais denso do que a água e portanto com a adição do diclorometano vocês podem perceber que formarão duas fases a fase orgânica EA fase aquosa neste caso Vale notar que a fase aquosa é a fase de cima onde está a cafeína EA fase orgânica é a fase de baixo nós vamos fazer um procedimento de agitação para que nós possamos passar a cafeína que está na fase aquosa para a

fase orgânica isso acontece porque a cafeína é uma molécula que é mais solúvel na fase orgânica ou seja em um solvente orgânico do que é a água então para você fazer isso Você tampa o funil de separação e façam esses movimentos de inversões há entre duas a três vezes e a Brom a torneira do Funil de separação Para que ocorra a liberação de pressão porque nós estamos trabalhando com solventes orgânicos então vocês repitam esse procedimento de agitação por mais umas duas vezes sempre abrindo a torneira para aliviar a pressão a E agora vocês retornem para

argola e deixem as fases separarem e forma adequada um detalhe muito simples mais importante é bom você retirar a tampa do Funil de separação para que não acumule a pressão dentro do sistema portanto após a separação das fases vocês vão retirar a fase orgânica que está na parte de baixo dentro de um béquer ou dentro de um armário bom então vocês coloquem o recipiente na parte de baixo do Funil de separação E aí o e abre uma torneira para retirar toda a fase orgânica é muito cuidado nessa etapa para que você não deixa fase aquosa

cair dentro do recipiente junto com a fase orgânica portanto Agora você tem a primeira extração da fase orgânica você vai repetir esse processo pelo menos mais duas vezes e [Música] E aí E aí E aí E aí E aí E aí E aí e portanto após fazer as três estações ao final você vai obter a sua fase orgânica consequentemente ainda vai ter algumas impurezas que caíram juntos só que essas impurezas serão retiradas nas próximas etapas e a fase aquosa resultante vocês podem descartar e este funil de separação que você utilizou o ideal é não ser

o mais utilizado se você precisar fazer mais distrações ou lavagens você pega um funil de separação novo e portanto com o novo funil de separação você irá colocá-lo novamente no suporte Universal e agora você vai adicionar essa fase orgânica novamente ao funil de separação e Vamos lavar essa fase orgânica com uma solução de hidróxido de sódio seis molar para que possamos retirar algumas impurezas remanescentes e dessa forma com uma solução de hidróxido de sódio seis molar previamente preparada eu irei adicionar 50 ml dessa solução a nossa fase orgânica E aí e quando você adicionar a

solução de hidróxido de sódio você vai perceber que ela ficará na parte superior porque o diclorometano ainda é mais denso do que a água e portanto ao observar podemos notar que a fase de baixo é fase orgânica e a fase de cima é a fase aquosa da mesma maneira que anteriormente iremos fechar o balão e fazer o procedimento de agitação aliviando a pressão algumas vezes E aí e após agitação retirem a tampa e nós podemos notar que agora a fase aquosa ela adquiriu uma cor amarelada mais intensa isso acontece porque as impurezas que estavam na

fase orgânica foram retiradas da fase orgânica pela fase aquosa com hidróxido de sódio e foi jogado tudo para a parte superior aquosa E então após a completa separação de Fases eu vou pegar um recipiente e vou tirar a fase aquosa ou seja fase de baixo e reservá-la em um béquer E aí E aí é a fase aquosa superior vocês podem descartar é uma dica é quando você for retirar a fase superior retire sempre pela parte de cima do Funil de separação e nunca pela parte de baixo para não sujar a parte de baixo do Funil

de separação para que possamos executar as próximas etapas e após a primeira lavagem com a solução de hidróxido de sódio eu vou executar esse mesmo procedimento pelo menos mais uma vez e portanto após a segunda lavagem esperem até a separação completa de fazes se acaso porventura formar alguma emoção algum problema de separação de Fases vocês podem adicionar uma solução saturada de cloreto de sódio para fazer o efeito o salting-out como neste caso nós não tivemos nenhum problema de separação de Fases e eu vou recolher a fase orgânica novamente e descartar a fase aquosa e com

o mesmo funil de separação usado na etapa anterior iremos fazer uma lavagem com 50 ml de água destilada que a água destilada ela irá servir para remover os possíveis resíduos de solução de hidróxido de sódio remanescentes dentro da fase orgânica E como foi feito igual nas outras etapas vocês também o funil de separação e façam aquele procedimento de agitação por inversão sempre aliviando a pressão a e após vocês esperem a Total separação de Fases após alguns minutinhos eu irei recolher a fase orgânica em um erlenmeyer Lembrando que a fase orgânica ela é a fase de

baixo e portanto ao final nós temos a fase orgânica Contendo a cafeína e como nós fizemos diversas extrações aquosas nós vamos fazer um processo de secagem da água portanto nós iremos adicionaram agente dessecante nesse caso nós utilizamos sulfato de sódio mas poderia ser outro agente dessecante como Sulfato de Magnésio neste caso Nós abrimos o frasco e adicionamos uma pequena quantidade de sulfato de sódio neste caso nós adicionamos uma quantidade de 3 espátulas de sulfato de sódio anidro e após a adição vocês peguem um helermaier e façam agitação para que o sulfato de sódio ele possa

remover a máxima quantidade de água possível observando vocês podem perceber que formou alguns flocos e se vocês ajeitarem e inclinar em um pouco helermaier vocês vão ver algo parecido como uma Neve nós chamamos isso de ponto de Neve que geralmente indica que toda a água da fase orgânica ela foi retirada e você pode constatar isso porque a fase orgânica ela ficou mais límpida a próxima etapa do experimento é simplesmente fazer uma filtração simples da nossa fase orgânica para remoção do sulfato de sódio dessa maneira com um funil simples e papel-filtro eu vou colocar no suporte

Universal e fazer a filtração neste caso eu já vou fazer a filtração dentro de um balão que vai para o rotaevaporador com o objetivo de remoção do solvente Olá neste caso eu fiz a filtração dentro de um balão de fundo redondo de 250 ml que vai se encaixar lá no rotaevaporador na próxima etapa para remoção do solvente e após terminar o processo de filtração eu irei levar o balão contendo solvente e o nosso produto extraído para o rotaevaporador para que possamos eliminar a máxima quantidade de solvente possível e agora já no rotaevaporador nós iremos colocar

o nosso balão com a solvente orgânico e o produto extraído na parte de baixo do rotaevaporador iremos colocar uma presilha só para segurança para que o balão não caia Oi e agora como funciona Irei ligar a bomba de vácuo a bomba de vácuo irá fazer um sistema irá remover o ar de dentro do rotaevaporador e vai fazer com que a fase orgânica que está dentro do balão diminua né a pressão de vapor dela e ela passe para o estado gasoso e consequentemente quando ela passar para o estado gasoso sobre aquecimento ali estamos aquecendo a 35

graus Celsius o vapor e irá subir e passará pela serpentina e essa serpentina fria fará com que o solvente retirado ele seja condensado e caia dentro desse balão de recuperação do solvente portanto liguei a bomba de vácuo liguei um rotaevaporador e esperar que o sistema retire a máxima quantidade de som não é possível e com a câmera aproximada é possível observar que o solvente ele começa a entrar em ebulição devido à diminuição da pressão dentro do sistema e também devido o aquecimento que nesse caso estamos utilizando 35 graus Celsius Agora é só esperar a remoção

completa do solvente e após a remoção da grande parte do solvente irei deixar um pouquinho de solvente junto com o nosso material extraído dentro do balão desligo o rotaevaporador e removo o balão do equipamento é o motivo pelo qual eu deixei um pouquinho de solvente é para que possamos remover esse solvente juntamente com a cafeína ali de dentro em um béquer previamente pesado para que possamos evaporar esse resto de solvente em uma chapa de aquecimento para que possamos calcular o rendimento da extração grutas agora em uma chapa de aquecimento dentro de uma capela de exaustão

iremos colocar o nosso material dentro do balão em um béquer como eu já disse previamente pesado para que possamos colocar ele em cima da chapa de aquecimento e lentamente evaporar emos o restante de solvente para que no final ficamos apenas com a cafeína bruta o e eventualmente vocês deem uma agitada para facilitar evaporação se vocês notarem vocês poderão perceber a formação de algumas bolhas de fervura e eventualmente e com muito cuidado vocês age tem um pouco a solução E aí [Música] E aí E aí E aí E aí E aí E aí e quando quase

todo o solvente tiver sido removido vocês tomem bastante cuidado para que a cafeína ali presente não queime em contato com a chapa de aquecimento então vocês peguem e fiquem retirando eventualmente e agitando para que o restante do solvente evapore EA cafeína ali presente ela não queime bom então ao final você vai observar que todo solvente evaporou e nós obtivemos a cafeína Bruta É importante destacar nesse momento que a cafeína pura ela é um sólido Branco portanto aquilo que foi obtido foi a cafeína bruta e ainda precisa passar por um processo de purificação chamado recristalização e

para se calcular o rendimento da extração da cafeína bruta com esse Becker que estava previamente pesado vocês esperem ele esfriar e pesa em novamente para que possamos saber o rendimento da extração bruta Oi para o processo de recristalização eu vou colocar a cafeína bruta na chapa de aquecimento aquecida de forma bem Branda e vou tentar solubilizar a cafeína bruta na menor quantidade possível de tolueno a atenção Esse procedimento é obrigatório ser realizado em Capela de exaustão então eu vou pegar alguma pequena quantidade de tolueno e ir adicionando na nossa cafeína bruta em uma chapa de

aquecimento aquecida de forma Branda e tentar solubilizar com a menor quantidade de tolueno possível para facilitar a solubilização eventualmente vocês age tem a cafeína com o tolueno é um pouco difícil de fazer essa solubilização portanto precisa ser em aquecimento como vocês podem notar que ainda não foi solubilizado e se houver muita dificuldade de solubilização adiciona em mais um pouquinho de tolueno para que possamos solubilizar a cafeína por completo e para facilitar com bastão de vidro vocês podem estar esmagando os grânulos maiores de cafeína para facilitar a solubilização E aí e portanto após algum tempo nós

conseguimos solubilizar toda a cafeína eo tolueno a quente e agora nessa etapa eu adiciono um pouquinho de éter de petróleo e instantaneamente irá formar cristais de cafeína re cristalizadas E aí como vocês podem notar que a cafeína ela ficou de uma forma bem mais clara e as impurezas elas continuarão solúveis no tolueno e agora o excesso de tolueno nós podemos descartar e eu vou colocar um pouco mais de éter de petróleo para que possa facilitar o processo de filtração a vácuo é nessa etapa nós iremos filtrar a cafeína purificada num sistema de filtração a vácuo

portanto com um funil de buchner e um papel filtro nós colocamos isso em um kitassato ligado a uma bomba de vácuo e fazemos a filtração da cafeína pura e portanto adicionamos a cafeína com éter de petróleo dentro do Funil imediatamente nós podemos observar a saída do solvente na parte de baixo do kitassato indicando que a filtração ela está sendo executada é nessa etapa é importante você lavar o béquer com um pouco mais de éter de petróleo frio para que possamos extrair a máxima quantidade de cafeína pura e após a completa remoção do solvente nós podemos

Desligar a bomba de vácuo e remover o funil de buchner do kitassato e observar a cafeína pura como vocês podem notar que ela está bem mais clara do que a cafeína bruta e com o auxílio de uma espátula você remova toda a cafeína do Papel filtro e coloque em um frasco previamente pesado para que você possa calcular o rendimento da cafeína purificada E aí E aí [Música] E aí [Música]