Análise Instrumental - Aula 04 - Espectroscopia Atômica

[Música] olá hoje nós vamos continuar o nosso estudo sobre as análises espectro métricas vendo a espectroscopia atômica eu trouxe aqui uma análise de caso de um trabalho que tem como objetivo o desenvolvimento de métodos para a determinação de alguns metais em amostras de cerveja começo comerciais e artesanais o tipo de análise o que nós temos aqui então são átomos de metais que vão apresentar sinais em diferentes comprimentos de onda por absorção ou por emissão de radiação eletromagnética como nós temos átomos nós então vamos trabalhar com espectroscopia atômica lembrando um pouquinho do que é espectroscopia ela

está relacionada ao estudo da interação de substâncias com a radiação eletromagnética já a espectroscopia atômica vai se basear na absorção ou na emissão de luz pelos elementos de uma mostra que nessa técnica de espectroscopia atômica se apresenta como átomos ou íons livres então que a gente tenha que determinação de elementos e de sua concentração por meio de absorção ou emissão de radiação eletromagnética as aplicações da espectroscopia atômicas são bem variadas estão por exemplo nós temos análises clínicas de sangue de urina análise forense com elementos tóxicos presentes em substâncias ou a presença de chumbo em projéteis

amostras ambientais que são de metais em água solo rocha alimentos e medicamentos ou seja presença e quantificação de substâncias para controle de qualidade de alimentos ou de medicamentos e essa técnica de espectroscopia atômica élan envolve dois tipos né a espectroscopia de absorção o atômica onde os átomos são identificados e quantificados pela energia que ele sabe só vem em determinado comprimento de onda e a espectroscopia de emissão atômica onde os átomos são identificados e quantificados pela energia eletromagnética que eles emitem em determinado comprimento de onda nos dois tipos de análise a etapa inicial e a principal

etapa de uma análise de espectroscopia atômica é a atualização da amostra ou seja a formação de átomos a partir dos analistas da amostra a atualização da mostra a substância ela pode estar na forma líquida um sólida se tem uma substância na forma líquida ela tem que ser nebulizado para se ter partículas bem fininhas do líquido depois essa partícula ela vai ser vaporizada para separar as moléculas e essas moléculas então vão ser dissociados em átomos ou íons se você tem uma mostra sólida essa mostra pode ser direto para a etapa de vaporização formar moléculas átomos ou

iam esses átomos o windows é que vão absorver ou emitir radiação eletromagnética para análise por espectroscopia atômica nas vantagens dessa técnica alta sensibilidade e capacidade de distinguir entre elementos em amostras complexas uma vez que estamos trabalhando com a tons análise multi elementar que é a análise simultânea de vários elementos da mesma mostra então consigo analisar vários elementos de uma vez só e não um elemento por vez ea identificação de substâncias com concentrações bem baixos a nível de ppm o ppb quando a gente fala de absorção atômica só relembrando um pouquinho que vimos na na aula

de introdução aos métodos espectro métricos o átomo tanto com a radiação eletromagnética ultravioleta ou no visível eles vão absorver essa energia e volta e essa absorção da energia vai resultar em uma transição eletrônica ele vai para um nível mais alto de energia quando volta ele então emitir essa radiação o comprimento de onda no qual o átomo realiza a transmissão eletrônica ele pode ser medido pelo aparelho diz pelo espectrofotômetro atômico ea concentração da mostra pode ser então quantificada nesse processo de absorção atômica precisa então atomizar a mostra como foi dito anteriormente em absorção atômica o analista

ele pode ser atualizado por duas formas ou por chama ou por um forno aquecido eletricamente na atualização por chama é uma atualização mais comum ela já vem utilizar vem sendo utilizada há muito tempo nessa atualização à mostra ela deve estar na forma de solução tem que se ter uma amostra líquida ea radiação luminosa da chama ela também pode interferir no valor de radiação quando se mede radiação absorvida pode-se ter ali uma influência da radiação da chama por isso ela tem que ser então o valor da radiação da chama tem que ser subtraído na análise então

aqui a gente tem um esquema né da atomização por chama a mostra então entra no aparelho e ela é nebulizada após ser nebulizado né na presença de um fluxo gasoso oxidante ela vai ser então misturada para se ter a ama uma mostra uma representação maior de todo o analista da amostra após se misturar essa mostra vai para a chama ea na chama que ocorre a atomização então após a atomização esses átomos vão interagir com a rádio são eletromagnética de uma lâmpada de capa do outro e essa radiação absorvida radiação que não foi absorvida aliás ela

vai então entrar num monocromador e vai ser detectada na atualização por chama a etapa mais crucial é a etapa de entrada da amostra na chama então tem que se inserir a mostra numa região correta da chama para que se consiga atomizar melhor essa chama é essa mostra a região ideal pra análise é a região interregional na região interregional há uma predominância de átomos livres e ela apresenta uma temperatura máxima por isso essa região é utilizada na espectroscopia porque ela apresenta também um absurdo ânsia máxima existe também a possibilidade de se autonomizar a amostra por atomização

eletrotécnica que utiliza geralmente um tubo forno de grafite nessa atualização ela é constituída por três etapas a evaporação onde se elimina solvente quando se tem a mostra em solução mas nesse caso também é possível analisar sólidos diretamente tem também a calcinação que é para eliminação da matriz ou seja das outras coisas que não se tem interesse deixando somente o analita e a atomização que a formação de átomos a temperaturas elevadas então a gente tem aqui um forno né a radiação eletromagnética entra por aqui aqui dentro do forno tem-se a mostra que passou por todo esse

processo néné e se for no tem um tubo de grafite que é onde fica à mostra e aquilo que não interagiu com a mostra vai sair e vai ser detectado pelo aparelho então aqui tem um esquema de uma instrumentação ande espectrofotometria atômica a gente tem uma fonte de ação essa fonte de radiação vai emitir radiação para a mostra que foi atualizada por chama o forno de grafite a radiação que não interagiu com a mostra não foi absorvida pela mostra vai sair e vai passar por um núcleo amador para selecionar o comprimento de onda em que

a mostra está absorvendo e depois vai ser detectada no detector a fonte de energia eletromagnética mais comum utilizadas em análise por absorção atômica é a lâmpada de kato do oco esse tipo de lâmpada é composta por um ano de tungstênio anjo e de um cato do cilíndrico selado em tubo de vidro que é preenchido por gases neônio e argônio a interação desses gases conca tudo vai gerar então a energia eletromagnética após então a radiação eletromagnética passar pela amostra que foi autorizada ea radiação incidente é aquela que não foi absorvida pela mostra ela vai então passar

por um crono chroma dor que vai selecionar é isolá linha do espectro de energia selecionada para a medida e vai então ir para um detector que vai detectar quanto dessa radiação não foi absorvida pela mostra e com isso transformar esse sinal ano uma relação com a quantidade de amostras de análise tanto na minha mostra a emissão atômica então quando os átomos absorve a energia eletromagnética como eu disse realiza a transmissão eletrônica e quando volta quando eles relaxam eles liberam essas é essa energia eletromagnética e surgem linhas espectrais então que aparece na região do ultra violeta

ou do visível esse tipo de emissão ele é muito conhecido com o teste de chama onde a gente tem metais que em contato com a chama vão realizar a transição eletrônica e quando eles quando os elétrons voltam para o seu estado inicial liberam energia eletromagnética na região do visível por isso se vê cores diferentes para cada tipo de metal no processo de atomização da mostra pra emissão atômica ele vai ocorrer principalmente uma das principais técnicas é a atualização por plasma indutivamente acoplado entre as vantagens dessa técnica está a baixa suscetibilidade a interferências químicas que vai

ser um resultado direto das altas temperaturas deste plasma e o registro simultâneo de vários elementos né ou seja da análise multi elementar então aqui tem um esquema de um plasma indutivamente acoplado com essa fonte a fonte do plasma geralmente né e vem de três tubos de quartzo onde se tem um fluxo de argônio que esse fluxo de argônio ele vai ser então e organizado essa reorganização iniciado por uma centelha e quando os íons de argônio interagem com o campo elétrico campo magnético que tem aqui nesse nesse tubo né que a gente chama de tocha esse

agonia vai então passar por esses caminhos anelares ea resistência do ar gol nem passar por esses caminhos anelares vai gerar o aquecimento do plasma na instrumentação pelo plasma indutivamente acoplado não é necessário utilizar uma fonte de radiação por que o plasma já é já tem radiação suficiente para promover a excitação dos átomos então um átomo é citado no plasma e ele emite a radiação ali mesmo naquele local sem precisar de uma outra fonte de radiação para essa excitação ea detecção dessa radiação km tida pelos elementos ela pode ocorrer de duas formas né ou ela pode

ocorrer detectando vários elementos simultaneamente pela análise simultânea ou se pode detectar um elemento depois passa para outro elemento por análise seqüencial e aí vai depender do tipo de detector que se tem no instrumento aqui nós temos dois exemplos antissinais analíticos né um espectro de emissão então notem que o espectro de emissão ele apresenta vários sinais justamente por essa característica de análise multi ambiental ele pode analisar vários elementos ou ou vários rios também desses elementos de uma vez só já o espectro de absorção vai apresentar menos sinais e vai ter um espectro com picos mais definidos

bom então essa foi a nossa aula sobre espectrometria atômica e na próxima aula nós vamos ver alguns métodos de espectrometria molecular nós vamos ver espectrofotometria na região do ultra violeta e visível e também na região do infravermelho até a próxima aula [Música] [Música] [Música]