Análise Instrumental - Aula 06 - Espectroscopia no Infravermelho

[Música] o lá vamos iniciar a nossa aula de espectroscopia no infravermelho então voltando para o nosso espectro eletromagnético o infravermelho é uma região que fica abaixo do visível né de 4 mil até 400 centímetros a menos 1 que corresponde a entre 25 mil e dois mil e 500 nanômetros a espectroscopia no infravermelho é baseada em vibrações moleculares e ela vai medir diferentes tipos de vibrações que ocorre nas ligações entre os átomos da molécula com a energia absorvida no aspecto de absorção do infravermelho ele tem origem quando a radiação eletromagnética incidente tem uma componente de freqüência

correspondente a uma transição entre dois níveis de profissionais estão agora a gente já não trabalha mais com transmissão eletrônica e sim com transição vibracional que é dentro do mesmo nível energético então os átomos de uma molécula eles nunca estão imóveis eles sempre estão se movimentando né eles apresentam alguns graus de liberdade a que correspondem aos modos e profissionais que podem ser de formação estiramento das ligações ou até rotação e absorção da radiação no infravermelho vai interferir nessas vibrações das ligações covalentes da molécula então a gente pode ter por exemplo de formação axial que vai ocorrer

ao longo da ligação né eu pode ter também da formação angular que vai trabalhar com o ângulo da ligação e essas deformações elas podem ser simétricas ou seja ocorre em duas ligações da mesma forma ou elas podem ser assimétricas então para saber quantos tipos de vibração cada molécula apresenta existe uma fórmula matemática molécula linear vai ter três a ele - 5 e molécula não linear 3 em menos 6 sendo que o enem vai corresponder o número de átomos na molécula então por exemplo a molécula de água apresenta três diferentes vibrações ao absorver a radiação no

infravermelho então essas três diferentes vibrações vem dessa fórmula que nem que três vezes n sendo que o e mail são os três átomos da molécula de água - seis praças vibrações elas podem ser de formação oficial simétrica ou assimétrica e também de formação angular notem que aqui eu destaquei o número de onda cada tipo de deformação vai ser vai aparecer como um número de onda diferente no espectro então no espectro final a gente consegue reconhecer a molécula pelos tipos de vibração que ela apresenta característica da técnica então o objetivo da espectroscopia de absorção do infravermelho

é a determinação de grupos funcionais de um material né que pode ser padrão ou também pode ser desconhecido e cada grupo vai absorver uma freqüência característica da radiação na região do infravermelho algumas vantagens facilidade de preparação da mostra a possibilidade do uso da mostra em filmes sólidos é e outras amostras sólidas líquidas gasosas então agora existe uma gama maior de materiais que podem ser analisados por infravermelho o baixo custo e também a versatilidade do equipamento uma vez que ele pode ser utilizado para vários tipos de análise estão falando um pouquinho da instrumentação a eu trouxe

o exemplo de um espectrofotômetro com transformado de foguete é um dos espectrofotômetros mais utilizados para análises no infravermelho é esse tipo de instrumento ele tem uma fonte de radiação no infravermelho e depois essa radiação ela vai passar por um interferômetro depois ela passa pela mostra então vai pro detectou nesta o acesso é gerado o interferon grama que é um sinal do detector e se interferir o grama ele pode ser transformado em um espectro por transformada de fugir então o interferômetro que acontece a radiação que sai da fonte ela vai se dividir em dois feixes na

e esses feixes vão passar por um jogo de espelhos tem um espelho fixo e tem um espelho móvel depois que esses dois feixes passam pelos espelhos eles se unem de novo e vão passar pela mostra e pelo detector o inter o grama que é obtido ao final da análise ele vai consistir da relação entre o sinal e o deslocamento do espelho móvel então dependendo do deslocamento do espelho móvel vai se ter um sinal diferente né e aí se contém informações sobre as frequências presentes então aqui o espectro ele vai ser um resultado do interferon gama

que passou por uma transformação de furuyik é uma equação matemática que transformam o interferon grama em um espectro então os picos do espectro eles podem ser caracterizados comparando os grupos que representam o mesmo pico no mesmo comprimento de onda então para analisar um espectro infravermelho tem algumas tabelas com os alguns grupos funcionais eo número de onda o comprimento de onda em que aparece em picos característicos desses grupos então é interessante se ter uma noção do material que se está trabalhando ou se não tem uma noção desse de qual material se está analisando pode se também

fazer uma análise com em conjunto com outro tipo de análise que vai me dar características que para que eu possa identificar o material com o qual estou trabalhando trouxe algumas aplicações também a gente entender melhor como funciona essa análise do espectro infravermelho então uma aplicação vem de um trabalho que fazer a síntese a caracterização de beges acrílicos preparar preparados por polimerização e suspensão visando a aplicação com esse pente farmacêutico então são materiais que contêm que vão conter medicamentos ampara a liberação controlado então o objetivo da análise seria confirmar a ocorrência da polinização e da formação

de polímeros lembrando que esses polímeros na análise eles podem estar na forma sólida ou mesmo na forma de um filme plástico o que vai mudar é só uma parte do instrumento no qual a mostra é contida então aqui no espectro a gente tem uma relação entre o número de onda em que cada pco aparece e há transmitância tá então nesse caso aqui existem vários picos né que vão indicar a presença da ligação c ó a presença da ligação cedo copa presença da ligação ch mas o interesse desse trabalho era ver a ausência de um pico

ou seja a ausência da ligação c do plus e que era característico do material precursor do polímero mas que deveria desaparecer quando o polímero fosse formado então a ausência dessa desse pico mostra que ocorreu mesmo a polimerização uma outra aplicação tão uso da espectroscopia no infravermelho na obtenção de resinas e na síntese de peptídeo em fase sólida o objetivo da análise é verificar a ocorrência da reação em três etapas na formação de resina do tipo bem sempre lamino na então é esse tipo de resina que o material é sólido então utilizou a espectroscopia para o

material sólido essa daqui a reação então premiê se tem um com o polímero que sofre a circulação depois ele sofre redução então ele vai sofrer hidrólise para chegar até o material de interesse então o uso da espectroscopia foi realmente para identificar essas etapas da reação toque temos três espectros né na primeira etapa a gente tem aqui em azul a segunda etapa em vermelho ea terceira etapa em verde então na primeira etapa o que deveria acontecer né assimilação ou seja a formação aqui do grupo c dupla ó então aparece um pico que é característico do grupo

c dupla mostrando que ocorreu essa etapa de assimilação a segunda etapa que seria a redução esse grupos e duplas some e vai aparecer esse grupo aqui nh zh o esse grupo ele vai apresentar um pico também no espectro dessa análise então o que mostra que essa segunda etapa da da reação também aconteceu e na terceira etapa notem que esse pico aqui que está em vermelho ele desaparece que mostra que esse grupo também desapareceu para a formação do composto de interesse uma última aplicação no em um trabalho de obra magnética como absorvente em contaminantes orgânicos em

meio à coso não foi analisado o efeito da temperatura e do ph mais o objetivo da utilização da espectroscopia no infravermelho foi verificar a formação do compósito óxido de ferro e nióbio então que foi feito utilizou então os três materiais né que foi óbvia eo óxido de ferro e também o material que foi produzido que era o oxi o compósito óxido de ferro e nióbio então foi feita análise dos três materiais tá e aí obteve seu espectro para os três materiais então aqui a minha bela vai apresentar nenhum pico óxido de ferro também apresenta alguns

picos característicos mas o interessante foi ver que o compósito ferro e nem o guia apresenta uma mistura desses dois espectros né com a presença da ligação férrea esse gênio e também a presença da ligação nióbio o oxigênio o que mostra que ocorreu então é um indício né da ocorrência da formação do compósito então algumas bandas características das ligações químicas elas vão aparecer principalmente quando se tem um maior de pólo permanente então quanto maior de pólo permanente maior absorção da radiação tão vão se ter picos mais intensos e mais bem definidos estão por exemplo a ligação

cedo pró vai apresentar uma forte absorção mas quanto mais simétrico grupo - ativo ele é nesse tipo de espectroscopia então alguns grupos podem nem aparecer no espectro por que eles não apresentam uma boa absorção da radiação tão eles devem ser observados por uma técnica complementar alguns fatores que dificultam a análise tão combinação de bandas e picos então podem ter bandas e picos bem próximos para dois tipos de ligações diferentes o que dificulta a análise a possibilidade de picos nevados de contaminantes da amostra que podem parecer que são do analista mas não são também vai dificultar

a análise é e análise quantitativa ela é algumas vezes difícil porque precisa se ter uma amostra uma massa da amostra bem definida para se saber pra fazer a relação do do tamanho dos picos com a concentração ou acertar por um pico base o que se sabe a quantidade não aquela substância e aí se faz a relação dos outros picos por esse pico base é assim então foi a nossa aula de espectroscopia no infravermelho utilizem os materiais para estudar e até a próxima [Música] [Música] [Música]