Análise Instrumental - Aula 02 - Medidas em análise instrumental

[Música] olá vamos iniciar a nossa aula sobre medidas em análise instrumental os instrumentos destinados à análise química eles convertem os seus informações sobre as características físicas e químicas das substâncias presentes na mostra em informações que podem ser interpretadas pelo analista então para obter uma informação desejada da amostra do analista da mostra é necessário que se tenha um estímulo que pode vir sob a forma de uma energia eletromagnética uma energia elétrica a esse estímulo ele vai interagir como sistema e estudo e as informações resultantes dessa interação do estímulo com o sistema em estudo vai gerar uma

resposta que vai ser detectada pelo instrumento e posteriormente analisada pelo analista pra se ter uma análise de uma amostra a gente precisa seguir alguns passos então o primeiro passo amostragem que a escolha da parte do material que vai ser levado à análise então essa moça amostragem deve se ter cuidado para escolher uma parte do material que seja representativa de todo o material na preparação estão envolvidos os procedimentos que torna a amostra compatível com a análise então por exemplo se eu tenho um instrumento vai utilizar um instrumento que analisa substâncias no estado líquido e eu tenho

uma substância que está no estado sólido eu preciso então diluir essa amostra ou extrair as substâncias que eu tenho pra que ela fique no estado líquido já se eu posso utilizar a mostra no estado sólido mas eu preciso que ela esteja finalmente dividida eu posso utilizar de moagem outras técnicas para diminuir o tamanho das amanhã a partir das partículas da mostra a geração de sinal é o registro da falta de uma substância a um sinal imposto como por exemplo a corrente elétrica é diferente diferença de potencial radiação eletromagnética então na geração de sinal é aquela

parte onde o sinal interage com a minha substância minha amostra já o sistema de detecção ele vai detectar a informação gerada a partir dessa interação do sinal com a amostra e ele vai traduzir essa informação para uma forma que seja de fácil compreensão para o analista então o exemplo né trouxe um caso pra gente é simplificar essas etapas é um problema após a morte de três cerros em uma reserva florestal investigadores resolveram investigar um possível envenenamento por arsênio elemento presente em herbicidas a minha mostragem vai ser os investigadores eles retiraram os rins dos erros que

foram triturados homogeneizados e foi selecionada aleatoriamente uma parte equivalente a 10 gramas então pra que a amostra utilizada na análise seja representativa do todo foi preciso então triturar e homogenizará as amostras ano na preparação à mostra que estava em estado sólido precisou ser transformada em uma mostra no estado líquido e separada as espécies de a cena então pra isso ela foi calcinada para eliminar alguns componentes da matriz da amostra ficar só lhe os metais e e e essa amostra calcinada foi então solubilizado em ácido clorídrico para separar as espécies de arsênio na geração do sinal

a análise ocorreu por espectrofotômetro espectrofotometria nessa análise o analista o que tinha uma cor vermelha ele foi submetido a radiação eletromagnética e foi averiguado a capacidade de se na lituânia em absorver a radiação então essa capacidade também têm relação a concentração do analista na minha mostra na detecção o espectofotômetro na região do visível forneceu dados relativos à absorvam ânsia que é proporcional à concentração das espécies de arsênio na mostra para transformar o valor da absurda ânsia em concentração foi utilizada uma curva padrão ea gente vai ver agora como se constrói essa curva padrão sua calibração

dos métodos de análise as análises instrumentais vão sempre gerar um sinal que é resultado proporcional da concentração do hálito a calibração ela vai determinar essa relação entre a resposta analítica ea concentração do hálito com o uso de padrões químicos existem dois tipos de calibração calibração com o padrão externo ea calibração com padrão interno para a realização da calibração com o padrão externo vários padrões são utilizados pelo menos cinco padrões que contêm concentrações conhecidas no analitos então esses padrões que contêm concentrações conhecidos do hálito são introduzidos no instrumento e é feito uma leitura sob as mesmas

condições de leitura que será feita a leitura da amostra a desejável que a concentração da mostra esteja dentro do da da gama de concentração dos padrões então a escolha da concentração dos padrões ela vai ser feita de acordo com uma concentração aproximada que se espera que a mostra tem é ea leitura dos padrões ela vai ser corrigida pela leitura de uma solução apenas de apenas a matriz da amostra então eu vou pegar uma solução que não têm o meu na lista de interesse mas que tenha todas as outras substâncias que a mostra tem por exemplo

se eu tô fazendo uma análise onde a mim eu tenho uma solução em água do meu analitos a minha leitura da solução do padrão branco neo do da matriz da mostra vai ser a essa matriz a gente chama de branco a vantagem dessa técnica com padrão externo é que é uma técnica simples que se aplica a vários tipos de análise instrumental só que a desvantagem é que ela não leva em conta o efeito da matriz ou seja se existe algum interferente da matriz ou se o aparelho pode dar sinais diferentes entre uma análise e multa

a calibração com padrões externos ela pode ser obtida pelo método dos mínimos quadrados esse método é aplicado uma curva de calibração onde todos os meus padrões que são analisados pela pelo meu instrumento vão me dar um sinal que é um sinal do instrumento e eu vou com montaria um gráfico de concentração de cada substância do padrão conversas o sinal que o instrumento vai me dar esse gráfico vai resultar em uma reta e essa reta vai resultar em uma relação matemática que é a equação da reta nessa relação matemática eu tenho o bê que é o

inter septo ou seja o valor de y quando o meu x é igual a zero quando a concentração é igual a zero eu tenho a que é a inclinação da reta quando eu vou inserir as minhas amostras no instrumento e esse instrumento também vai me dar um sinal e sinal do instrumento eu possa inserir aquino y da minha equação e o valor de x então vai ser a concentração das amostras que eu estou analisando um exemplo de calibração com o padrão externo quantificação do teor de hoje nou no óleo de cravo da índia então pra

essa quantificação foi utilizado foram utilizados cinco padrões com concentrações diferentes de hoje nou e se cinco padrões foram analisados por cromatografia na cromatografia obteve se um cronograma onde citc obteve o sinal do eugenol esse sinal é ele é analisado pela área pela área do pico que se obtém no cronograma então aqui a gente tem todos os padrões com as áreas de cada pico notem que as áreas aqui crescem à medida que também cresce a concentração do eugénio alves mostra né que o sinal do do aparelho está relacionado diretamente com a concentração da minha mostra a

partir dessa análise foi construído então uma curva de calibração onde foi montado um gráfico de concentração do eugenol que era a concentração dos padrões versa a área do sinal que o aparelho me deu foi construído uma curva ned calibração obteve-se a reta ea equação da reta então aqui a gente tem a equação da reta com os valores de a e b então se eu quiser analisar as amostras eu vou analisar pelo mesmo método ela vai me dar um valor do sinal do aparelho que é que vai ser o valor de y yo x vai ser

o valor da minha concentração já o r vai me dizer da correlação da linearidade do gráfico ou seja com relação entre a concentração e o sinal do aparelho quanto mais próximo de 1 isso indica que a correlação é muito forte né ou seja a relação entre sinal do aparelho e concentração da mostra ela é bem forte outro método de calibração é a calibração com padrão interno nessa calibração é uma substância adicionada em uma quantidade fixa na mostra no brasil o que é a minha matriz sem o analita e nos padrões de calibração da análise porque

se utiliza padrão interno porque muitas vezes o meu instrumento ele pode variar o sinal então de uma análise de uma amostra pra outra eu posso ter variações no instrumento então assim eu não uso o padrão interno eu vou imaginar que o o o sinal do aparelho e está diretamente relacionado com a concentração mas muitas vezes esse sinal pode sofrer interferências tanto da matriz como também do instrumento o padrão e interno escolhido ele tem que compensar diversos tipos de erros então padrão interno que eu escolho ele tem que me dar um se mal que seja característico

e que não seja muito próximo do sinal do meu analitos a calibração por esse método envolve a construção também de uma curva mas agora relacionando a razão entre o sinal do analista e o sinal do padrão interno em função da concentração nos padrões dando mesmo exemplo da quantificação do teor de hoje nono óleo de cravo da índia então eu tenho aqui os padrões com as concentrações como eu mostrei no slide anterior e se esses padrões né foram analisados por cromatografia obter seu sinal do eugenol e também se obtenha o sinal do meu padrão interno que

nesse caso é carbona então nesse caso aqui o padrão interno escolhido é ele obtenha um sinal bem diferente do sinal do eugenol que é o meu analista e agora fez uma relação entre a área do pico do eugenol ea área do pico da caravana porque assim a gente analisa os dois juntos se o aparelho me dá uma diferença no final da análise essa diferença também vai aparecer no padrão e ela vai ser corrigido quando a gente faz essa razão entre as áreas então quando vai fazer a curva de calibração agora a gente tem a concentração

do padrão eugenol em razão da área do euro genol e da caravana que é o padrão interno obtém-se uma reta a equação da reta com os valores para poder calcular a concentração da amostra eo r que é o meu coeficiente de linearidade notem que esse r ele é maior do que aquele r anterior que deu 0,97 isso mostra que a calibração com o padrão interno me dá uma co relação melhor entre concentração e área e em sinal do instrumento do que a calibração com um padrão externo pra esse tipo de análise bom essa então foi

a nossa aula sobre medidas em análise instrumental e na próxima aula nós iniciaremos o nosso estudo sobre os métodos espectrômetros [Música] [Música] [Música]