Análise Instrumental - Aula 01 - Introdução à análise instrumental

[Música] o [Música] olá nós vamos iniciar o nosso curso de análise instrumental com a primeira aula sobre introdução à análise instrumental análise instrumental ela se encaixa na química analítica que trata dos métodos para determinação da composição química das amostras ea química analítica ela se divide em duas partes a química de análise qualitativa que é de identificação de espécies atômicas ou moleculares em uma mostra e análise quantitativa que determina a quantidade de um analista ou uma espécie em uma porção da mostra por exemplo se a gente for fazer uma análise de pesticidas em alimento a análise

qualitativa vai me dizer se tem pesticida um pesticida x presente ou não naquele momento na análise quantitativa eu sei quanto daquele pesticida tem na porção do alimento que está sendo analisada análise química ela começou com uma análise clássica lá nos primórdios da química em que as análise elas análises eram feitas após a separação dos componentes de uma mostra por meio de precipitação destilação ou extração e o componente isolado ele era então tratado com reagentes gerando um produto de reação que poderia ser identificado ou quantificado já no século 20 com a evolução da tecnologia as análises

instrumentais começaram a ser utilizadas e essas análises utilizavam as propriedades físicas dos analistas como condutividade potencial do eletrodo absorção emissão de luz para comer para analisar quantitativamente ou qualitativamente uma substância além disso algumas técnicas mais eficientes de separação e análises substituirão aquelas técnicas clássicas então já não precisava mais fazer todo aquele procedimento de separação a separação já poderia ser feita a partir dos instrumentos então o que seria uma análise instrumental análise instrumental são análises realizadas por instrumentos por analistas que conhecem as características e o funcionamento desse instrumento então um instrumento não tem a função de

analisar sozinho uma mostra o analista ele tem que saber ana saber é operar esse instrumento e também identificar o sinal que o instrumento vai dar é essa análise ela apresenta vantagem de utilizar pouca mostra pouca quantidade de reagente e também permitir mais repetições essa vantagem em relação à análise clássica ela vem porque a análise clássica pode se utilizar muitos reagentes muito à mostra e não permite muitas repetições cada instrumento vai ter uma aplicação relacionada a um tipo de amostra é o tipo de resultado que se quer obter então cada amostra tem sua característica e cada

instrumento vai fazer uma análise de acordo com a característica da amostra e as vantagens e desvantagens também cada instrumento vai apresentar então cada análise vai ter um instrumento apropriado para essa análise eu trouxe aqui dois exemplos de instrumentos de análise instrumental a gente pode ver que nesses dois exemplos nós temos um instrumento portátil e um instrumento maior que ocupa uma sala né tem que ter uma sala apropriada para esse instrumento já as aplicações da análise instrumental as aplicações da análise instrumental elas são diversas como por exemplo no controle de qualidade de produtos como medicamentos alimentos

combustíveis nas análises ambientais como por exemplo controle de poluentes no solo na água no ar as análises forenses também com a identificação e quantificação de substâncias e no desenvolvimento de novos produtos na indústria os métodos instrumentais eles são divididos em três os métodos espectroscópicas os métodos eletrolíticos e os métodos cromatográficos os métodos espectroscópico são baseados em propriedades óticas já os métodos eletrolíticos são baseados nas propriedades elétricas e os métodos com cromatográficos eles vão dar suporte a esses dois primeiros métodos separando os compostos da substância que está sendo analisado para selecionar o melhor método analítico é

preciso pensar na natureza do problema que se tem ou seja levar em conta alguns aspectos da substância que está sendo analisada por exemplo o analista de interesse e as características físico químicas desse ano a lito lembrando que a análise é a substância que se quer analisar dentro de uma amostra a mostra tem vários componentes e o analista o componente que se quer analisar dentro de uma amostra a matriz analítica o qual o analista encontra é por exemplo se esse analista está na água no ar no solo se o estado físico da amostra é sólido líquido

ou gasoso é tem também a necessidade de obtenção do resultado a curto médio ou a longo prazo num período de tempo então a gente tem que analisar o melhor instrumento para se ter a a a resposta e se essa análise eu preciso dela a curto prazo ou a médio prazo ou a um longo período de tempo se eu posso usar mais tempo para obter o meu resultado é essa esse tempo da análise também vai demandar custo então o custo da análise é também um fator que deve ser considerado além disso tem que se ver a

existência de um método analítico já desenvolvido ou validado se já existe um método para aquele tipo de análise que pode ser repetido ou se não existe então se não tira um método para se utilizar com o aparelho que se tem no laboratório tem então que a validar novamente esse método e vez possíveis interferências causadas pelos componentes da mostra então vão ter métodos que vão ser mais sensíveis a essas interferências já outros métodos podem não ser sensíveis é tão sensíveis aos outros componentes da amostra lembrando que nem sempre o equipamento mais sofisticado é o que fornece

resultado mais exatos muitas vezes podemos utilizar equipamento simples e equipamentos baratos e temos um bom resultado na análise das características do método a confiabilidade dos resultados vai depender da resposta que o método utilizado que o instrumento utilizado de análise vai dar pra lá para o analista nossa resposta vai depender de vários fatores como especificidade seletividade sensibilidade exatidão precisão robustez limite de detecção e limite de quantificação eu vou explicar rapidinho cada um deles a especificidade vai ser a capacidade do método em detectar o analista de interesse na presença de outros componentes da matriz ou de impurezas

então por exemplo se eu tenho uma mostra que tem vários componentes e eu tenho o meu analitos dentre esses vários componentes a especificidade ela vai me dizer qual a capacidade do método em identificar e me dar um sinal específico só daquele analitos que eu tenho interesse tirando né os outros analisados ou que os outros analistas não interfiram muito no sinal do meu analista de interesse a sensibilidade é bem parecida com a especificidade mas ela agora está relacionada com a capacidade do método em distinguir com determinado nível de confiança duas concentrações próximos então em métodos sensíveis

a pequena diferença na concentração do alimento já vai dar uma variação grande no final enquanto as outras substâncias da minha amostra não dão essa variação a exactidão a exatidão é definida como a concordância entre o valor real do na litton e o sinal que o meu instrumento vai me dar demonstrando o valor pela análise e se essa exatidão existem alguns métodos propostos para o estudo da exatidão e eles são baseados no uso de material de referência certificado então eu já tenho uma análise que ela já é certificada para alguma algum tipo de amostra e essa

análise então tem que ser comparada com a análise que está sendo feita se há uma discrepância muito grande e isso indica que o meu método não é exato o método pra ser exato os valores que o que o instrumento me dá tem que ser próximo dos valores reais da mostra a robustez do método vai ser a medida da capacidade do methodus permanecer inalterado sobre pequenas variações nos parâmetros é então o teste robustez ele geralmente serve para identificar os fatores que podem influenciar significa mente a resposta do método como por exemplo a questão de clima e

à mudança no aparelho se eu realizo a minha análise em um aparelho e depois eu mudo para outro aparelho se ou a resposta continua parecida ou se eu mudo o analista que está operando o aparelho se a mudança também no sinal do aparelho na resposta do aparelho tudo isso a robustez vai me dizer sobre o método que estou sendo utilizado há precisão a precisamos vai ser o parâmetro que avalia a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma mostra pode ser considerada precisão em três níveis repetitividade precisão intermediária e à reprodutividade a repetitividade ela vai expressar

a precisão nas mesmas condições de operação e pequeno espaço de tempo então eu vou realizar duas análises no mesmo aparelho o mesmo analista já está realizando essas análises no mesmo dia sob as mesmas condições ambientais eu vou ver se o meu aparelho se o meu método da a diferenças nos sinais ou se esses sinais que o meu que o meu aparelho vai me dar sobre a quantidade da amostra é bem parecido a a precisão intermediária ela vai expressar as variações no mesmo laboratório mas envolvendo diferentes dias diferentes analistas e diferentes equipamentos então eu vou usar

apenas um mesmo espaço mas eu posso mudar o analista e eu posso ramo dar o dia e um dia eu faço análise um aparelho no outro dia eu faço análise ano mesmo aparelho mas posso mudar também o analista então a precisão intermediária vai me dizer dessas variações à reprodutividade ela vai expressar a precisão entre laboratórios mediante estudos colaborativos então eu vou fazer uma análise aqui no meu laboratório e eu vou ter um resultado dessa análise um outro laboratório vai fazer a mesma análise e vai ter um resultado se sanar se estes resultados forem semelhantes isso

vai me dizer que o método é preciso é um exemplo só pra gente contextualizar todos esses parâmetros de análise a análise de um pesticida x em uma mostra de tomate a especificidade a seletividade para essa análise vai diferenciar o pesticida x de outros componentes na minha amostra de tomate a sensibilidade vai ver se a concentração desse pesticida x eu consigo ter um sinal exato da concentração desse pesticida x perto dos outros componentes também da amostra a exatidão é acompanhar a comparação então com materiais jornadas de referência será que existe alguma outra análise do pesticida x

em amostras de tomate que eu posso comparar e ver se o meu método utilizado é exato a precisão vai ser a repetição das medidas da análise do pesticida cheias para analisar as discrepâncias no método já a robustez vai precisar de variar os parâmetros e os métodos de análise para verificar se há alterações significativas nos valores encontrados quando o varinho por exemplo o analista ou o instrumento ou dia de análise além daquelas características que foram faladas existe também os limites de detecção e limite de quantificação o limite de detecção é a menor quantidade do alimento que

pode ser detectada pelo aparelho é não necessariamente esse aparelho precisa quantificar essa é sua quantidade de jornalismo mas ele precisa de que detectar essa quantidade de jornalista já o limite de quantificação é a menor concentração dona lita que pode ser quantificada na mostra com exactidão e precisão aceitáveis então quando a gente tem uma análise geralmente existe um ruído que são ruídos do próprio aparelho são sinais que o aparelho emite que não necessariamente têm relação com alguma substância que está contida na mostra o limite de detecção eo limite de quantificação vai identificar a minha substância dentro

dessa análise separando o sinal da substância do sinal do ruído bom essa foi a nossa aula sobre introdução à análise instrumental estudem os materiais disponíveis espero que vocês tenham aproveitado [Música] [Música]