Espectrometria de Emissão (Atômica e Iônica): Parte 2 - ICP OES (Fonte de excitação)

o Olá meu nome é Cassiana docente no instituto de química da Universidade de São Paulo pesquisadora na área de química analítica e uma das coordenadoras do grupo de análise e pesquisa em espectrometria vogal a é a primeira aula dessa série de emissão atômica iônica apresentei os fundamentos a instrumentação e interferência dos fotometria de chama espectrômetro de emissão atômica usando chama ar propano e acetileno como fonte de excitação hoje eu vou iniciar a discussão sobre a ICP ou efe a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado o método analítico moderno muito empregado em rotina e

laboratório de análises químicas de todos os setores se você ainda não assistiu a primeira aula assistam Pois é importante para entender aula de hoje o link está na descrição e a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado recebe o acrônimo ecp ou s que vem do seu termo em inglês inductively coupled plasma optical emission spectrometry a configuração tem instrumental é a mesma o que muda são os componentes nesse caso usa-se como fonte de excitação um plasma ao invés de uma chama e como o seletor de comprimento de onda o monocromador Quando se usa a

plasma como fonte de excitação é observada a emissão atômica e também a emissão iônica devido à sua alta temperatura 8000 Kelvin com isso a técnica é baseada na emissão de radiação por átomos e íons excitados é diferente da chama onde o calor é gerado pelo processo de combustão o plasma é um gás ionizado por exemplo de argônio suas propriedades dependem significado de significativamente da ionização mas macroscopicamente o gás permanece neutro o plasma de argônio atingir temperaturas em torno de oito mil Kelvin densidade eletrônica elevada o tempo de residência das espécies no plasma varia entre dois

e três meses segundos nesse link e que também está na descrição vocês encontram uma animação bem interessante da instrumentação de CPF Ah e por que que se usa o argônio para fazer o plasma porque ele é um dos elementos que possuem um dos maiores potenciais de ionização e veja a tabela o potencial de ionização do argônio é de 15,8 elétrons o que quer dizer que ele consegue ionizar e a citar todos os elementos que tem o potencial de ionização menor do que o dele ou seja quase todos os elementos da tabela periódica e o próxima

de argônio é formado na uma tocha constituída de três tubos concêntricos de quartzo ou seja três tubos um dentro do outro cada tubo Tem uma função vamos a elas A primeira é a seção anular externa que tem o diâmetro entre 15 e 20 milímetros nesse Turbo o gás é introduzido formando o chamado o vórtice de rede ou seja ele entra em círculos e serve como isolante térmico e também para centralização do plasma pensa que sua função é de extrema importância já que o plasma atingir uma temperatura de 8.000 Kelvin a vazão de argônio usada varia

entre 10 e 20 litros por minuto e a seção anular intermediária que é o segundo tubo e que fica dentro do primeiro tubo é por onde entra o gás auxiliar também argônio e esse responsável pela estabilização do plasma ou seja é esse gás que alimenta o plasma a vazão Variant 05 e três litros por minuto finalmente na parte mais interna temos a seção anular e interna por onde entra a amostra geralmente na forma de aerossol like do gás formado pela nebulização pneumática com argônio a vazão de argônio usado Aqui varia entre 05 e é um

litros por minuto e e o plasma é formado da seguinte forma após a entrada do argônio é gerado um campo magnético na bobina de indução é dado uma descarga para semear os primeiros elétrons que seguem efeito Cascata até estabilizar o plasma pode lembrar que a densidade eletrônica é alta em torno de 10 a 15 elétrons por centímetros cúbicos Mas macroscopicamente ela é neutra tendo íons argônio e elétrons no meio Esse é o plasma que chega a uma temperatura de até 8000 Kelvin assim como ocorre na chama a temperatura do plasma não é homogênea e os

átomos excitados eu iam ser citados formas em maiores quantidades em determinadas regiões do plasma e forma que o detector deve estar por gente posicionados em regiões onde haverá maior emissão e há duas formas de explorar o próximo Radial e axial a configuração Radial faz a medida da emissão de luz e um pequeno raio do plasma conforme Pode ser observado aqui nessa figura já configuração axial explora a luz em todo o plasma ou seja no seu eixo e Vamos aos detalhes a começar pela configuração Radial nesse caso como a luz é isso morar em apenas uma

região do plasma um parâmetro importante que deve ser utilizado é a altura de observação Ou seja a região do plasma que será direcionada ao detector dependendo se o objetivo é monitorar a emissão iônica ou atômica essa altura vai variar e o que não acontece com a configuração axial pois neste caso todo o eixo do plasma será explorado de modo que o detector coletará informações de todas as espécies gerando um espectro muito mais tipo essa é uma grande vantagem entretanto o excesso de informação o faz ficar suscetível a interferências dental Além disso como as espécies permanecem

um tempo um pouco maior do caminho ótico se comparado ao Radial a sensibilidade o limite de detecção são melhores que na configuração Radial e por esse motivo há maiores chances de ocorrer auto-absorção o fazendo com que o intervalo de Near seja menor na configuração axial bom e é com esse comparativo que finalizo a aula de hoje mas não foge não fica conosco que na próxima aula eu vou apresentar a vocês a parte Ótica de um e CPF e a importância dos monocromadores e detectores nas instrumentações mais modernas caso tenham alguma dúvida ou sugestão deixe nos

comentários vou adorar respondê-los e aproveita para convidá-los a nos seguir neste canal e nos contatar pelo Facebook caso queiram saber um pouco mais sobre a pesquisa desenvolvida pelo grupo um super abraço a todos vocês e até a próxima