Análise Química Quantitativa (técnico) - Aula 10: Método de Kjeldahl

e fala aí pessoal tudo bem Estamos juntos para mais uma aula de Kant e na aula de hoje a gente vai conversar sobre o método bastante utilizado em análise de alimentos muito provável que algum de vocês Venha trabalhar com esse método se for trabalhar em alguma empresa de alimentos Então vamos ver de que método tô falando o método da aula de hoje é o método que utiliza uma titulação de retorno que foi o assunto da aula passada Então esse método ele combina diversos aspectos do antes que a gente já estudou até o momento e qual

é o método virar as costas é o método de tilda ou método de kjeldahl tá maioria dos vídeos que vocês vão colocar por aí fala essa de jornal que a forma correta da gente pronunciada quando a gente não conhece a palavra a gente lê a palavra como ela tá esse e Gerdau mas ele o nome porque ele foi descoberto foi criado pelo dinamarquês borra vinda a 1828 1849 1915 serve não é o quantitativo para determinar em compostos orgânicos então como eu falei para vocês ele é muito utilizado na indústria de alimentos para determinação de nitrogênio

a gente vai conversar já já sobre a aplicação do método de mas eu vou falar um pouquinho da origem desse metro ele foi descoberto nesse prédio aqui onde fica o laboratório onde York do trabalhava esse pré ele é o laboratório da causa Você já ouviu falar causa a causa da quarta maior Cervejaria do mundo a AF e a causa que tem um laboratório da bastante equipado e como é uma cerveja minha antiga de muita tradição e já se preocupava como os métodos que os diversos métodos diversos cientistas relevantes trabalharam Nakao tá quem acompanha Esporte europeu

futebol europeu Com certeza já viu o logo da calça Perry em algum jogo da Champions League tá fica causa baby a uma cervejaria enorme que Patrocínio vários esportes na Europa mas eu vou falar um pouquinho do método de que o doença mas aplicações como eu falei para vocês o método de que o da OI ele serve para determinação orgânico que a gente encontra compostos orgânicos uma das proteínas vão relembrar um pouquinho bioquímico que que é uma proteína proteína é uma macromolécula biológico que é uma macromolécula molécula grande molécula enorme que desempenham diversos a gente tem

uma infinidade de proteínas diferentes sistemas biológicos que desempenham as mais diversas funções tá então as proteínas são moléculas biológicas que são essenciais para o funcionamento de qualquer organismo vivo a vamos ver aqui onde que a gente de nitrogênio nas proteínas então aqui a gente tem algumas diferentes fontes de proteínas carne o nosso plasma sanguíneo Leite farinha ovo e aqui a gente tem a porcentagem em massa de nitrogênio nas proteínas presentes na carne plasma no leite na farinha e ovo tá então o método quinta o rapaz pode ficar as proteínas E com isso a Aliás o

capaz de quantificar o nitrogênio presente nas proteínas e consequentemente com a gente consegue determinar as proteínas presentes em uma determinada amostra de alimento Mas vamos comentar mais um pouquinho sobre as Então as proteínas como eu falei são macromoléculas escritoras que na verdade são polímeros de aminoácidos as tá o quê que é um polímero cole significa muito mero parte a palavra que vem do grego tá então polímero molécula grandona formada por várias partes essas partes que se repetem são os aminoácidos aminoácidos naturais e esses aminoácidos dependendo da e formam as proteínas tá então a nossa ali

a nossa alimentação ela tem que conter proteínas para que a gente quebra essas proteínas tags aminoácido necessário nosso corpo construir as próprias proteínas e a gente precisa para sobreviver tá então como é que funciona a montagem esse Lego biológico ai essa é essencial Jeitão de um aminoácido padrão tá o quê que é porque que leva esse nome aminoácido o que ele tem um lado da molécula um grupo amido e do outro lado um grupo ácido carboxílico tá então é uma molécula que tem lá do ácido e um lado mas que legal aliás nas elas atuam

como base tá sendo que os aminoácidos ele se diferenciam por esse grupo no carbono central e em diferentes aqui que faz com que a gente tenha 20 tipos de aminoácidos diferentes como é que funciona a montagem da proteína Então a gente vai ter um aminoácido reagir ou um outro aminoácido a gente vai ter o lado ácido carboxílico reagindo com o lado a vida de um outro aminoácido tá com isso a gente vai ter uma reação de desidratação sai uma molécula de água e nós formamos uma ligação peptídica cartão uma ligação entre aminoácidos diferença chamada de

ligação peptídica Isso você já viram em é Rio química né e uma proteína Então ela é formada por uma sequência imensa de nós o e dependendo dance as laterais equivale esses grupos começam a interagir aminoácido da mesma molécula mais: o que faz com que a molécula Neve cobre e passa a ter uma estrutura tridimensional Então as a as proteínas são macromoléculas donas tem uma estrutura uma conformação tridimensional o que faz com que elas adquiriram diferentes características e Postos de diferentes papéis de funcionamento dos organismos certo não vou entrar em maiores detalhes porque vocês em bioquímica

tá vamos falar agora então no método de que comec um método de tudo a gente consegue quantificar o nitrogênio dessas proteínas Então vamos lá e como é que funciona o método de tido então ele serve para determinação como eu falei atrás indiretamente vai nos dar o teor de proteína em uma amostra vamos chamar importante na indústria de alimentos determinar proteínas e determinadas amostras de alimentos e como é que funciona o método do espírito em três etapas principais a primeira etapa a gente chama de digestão da mostra o carro mostra YouTube especial onde a gente vai

adicionar ácido sulfúrico e vai aquecer esse tudo por um longo período tá o que que acontece com a amostra na presença de ácido sulfúrico e alta temperatura claro que as moléculas as proteínas acaso elas vão quebrar vão partir o que que acontece o carbono presente nessas ele vai ser oxidado vai virar xodó e embora o nitrogênio ele vai virar amônia nh3 só que como a gente tá dividindo as Jazz Passos essa harmonia vai ser pro Tô nada e vai ficar na forma de amónio NH 4 + amónio NH 3 amonita e o hidrogênio presente na

mostra vai a água então essa primeira etapa de digestão nós adicionamos a mostra nesse frasco público então ele tem um formato específico porque a amostra vai ficar aqui com ácido sulfúrico sobre aquecimento tá esse aquecimento vai gerar uma turbulência dentro não faço tá então se for um frasco qualquer vai espirrar para fora vai fazer uma ambulância bagunça tá o fácil ele tem um formato especial justamente para minimizar e para impedir que a a filha da moça que a amostra seja errada para fora do frasco tá feita de gestão da nossa bossa nós vamos para segunda

etapa que é a neutralização desse amor que foi formado então a gente está querendo quantificar o nitrogênio presente nas amostras então no momento hidrogênio em vez de proteínas que a gente faz a nossa mostra Condena proteína vai adicionar no frasquinho que vai se ingerida essa estrogênio ele vai virar a Mônica esse amônio a gente vai neutralizar o hidróxido de sódio e depois vai fazer uma destilação da amônia numa solução padronizada de Aço normalmente as o que vamos com calma que que acontece a gente digeriu a nossa mostra depois a gente vai transferir amostra digerida por

um outro frasco em o frasco contém hidróxido de sódio tá o hidróxido de sódio ele vai liberar um monte de yoga menos na solução esse hora menos sódio vai pegar o h + oh a molho formando nh3 amonia arranha Isolate a amônia ela é bastão se a gente aqui é se esse fraco a gente faz com quiabo olha e vai embora na forma de gás só que o nosso sistema ele é todo fechado então o que acontece a olha ela aí papo hora só que ela vai ser que ela vai ser bem destilada diretamente dentro

de uma solução do ácido clorídrico então amônia formada aqui no frasco ela vai dormir e vai ser destilada vai ser condensada diretamente dentro do frasco contendo ácido da forma que a gente deve ter perda nenhuma dessa nosso frasco tiver fechado a nossa análise Olha que a gente vai perder a gente vai perder lá então todo esse sistema ele é verdade de tal forma que toda ela vai ser diretamente de uma solução aí o que acontece em um monte de H + função amônia que vem do condensador vai reagir com h mais do ácido sulfúrico e

vai ficar na forma de amônio Tá qual é o pulo do gato O Pulo do Gato nesse sistema aqui é que a gente conhece a concentração de a quantidade de ácido clorídrico o presente aqui então toda a bolha for deste lado ela vai reagir com uma molécula de água mais vai tirar um yoga mais de ácido clorídrico e depois o que a gente vai fazer a gente vai pegar o que sobrou do AZ o q e vai titular com hidróxido de sódio Então aí tá a nossa titulação direta a porque a gente vai deste lá

amônia que vai reagir com uma quantidade conhecida de ácido clorídrico aí a gente vai pegar o que sobrou de ácido clorídrico e vai te dou lá então nessa titulação a gente deu quanto de Aço o reagir com amônia com isso a gente conhece a quantidade de amônia que veio de onde Verde nitrogênio da nossa roça hidrogênio das proteínas Beleza então Nessa situação a gente fazer o método de 15 a gente faz uma titulação direta portanto a gente tem que ter duas soluções padronizadas então a solução de ácido clorídrico padronizado pode ser ácido bórico também mas

normalmente ácido clorídrico a discutir aqui sendo as cores Então a gente tem duas soluções padronizadas uma de ácido clorídrico e outra de hidróxido de sódio Beleza então o que acontece a gente deste a gente Tula o excesso Instituto Lula o hcl que sobrou depois da reação com amônia em uma titulação normal que a gente discutiu várias vezes Ah tá certo bom então só para ilustrar que a gente já mostrou no slide anterior que é o aparato usado método de que o frasco quando a gente faz digestão e depois a gente tem um sistema isolados cuidado

para que não haja perda da amônia que é o nosso nitrogênio tá essa é uma foto que o desenho o esquema mais ou menos original usado o tio tá ele Discover How é separar todo e vamos ver algumas fotos de alguns equipamentos alguns aparatos mais então em laboratório a gente tem é esse destilador usado para fazer o médico disse que é utilizado em grande escala pode ver Tem vários tipos aqui para fazer digestão versus amostras simultaneamente e depois essas amostras são transferidas aqui para o sistema que a gente faz a deste lá E aí e

dá para depois fazer a quantificação a partir do excesso de ácido e reagiu com amor e tá esse equipamento utilizado em escala industrial e Laboratórios parecido está a gente tem aqui um reator que a gente consegue fazer a digestão de algumas amostras ao mesmo tempo e depois a gente transfere para o sistema que é todo vedado onde a gente faz a destilação da amônia direto dentro de um frasco contendo ácido clorídrico e e se ácido clorídrico para poder indiretamente determinar a quantidade de amônia beleza no líquida no mudou aí na aula eu coloquei dois vídeos

mostrando o procedimento de fato ocorrer certo é de propaganda mas patuel não me lembro qual é o nome da da empresa mas é um vídeo propaganda mostrando equipamento deles mas ele tá bem legal também dos ativos e outra um vídeo de uma colega se eu não me engano o Instituto Federal do Rio Grande do Sul fazendo o procedimento de laboratório vocês podem acompanhar Beleza agora vamos então para algumas coutinhos mostrar como é que a gente quanto que fica o nitrogênio e um exemplo de problema Deus então probleminha vamos lá uma proteína típica contém 16,2 por

cento só a raça de nitrogênio que que isso quer dizer a cada 100 gramas de proteína 16,2 G são projeto beleza uma alíquota uma mostra de 0,500 vier A Karina foi digerida e amônia liberada foi destilada para frasco contendo 10 ml de ácido padronizado ah00124 Imóveis o excesso de ácido consumiu população 3 ml de uma solução padronizada de hidróxido de sódio a 0 0 190 e 8 mol por litro determine a concentração da proteína e miligramas de proteína por ml da amostra original bom então vamos com calma que esse exercício vai ter muita continha com

muito número chá então Antes de eu começar pausar o vídeo busca o seu caderno pega um lápis uma borracha a sua calculadora e vamos juntos resolver esse exercício Não assista passivamente tem que fazer o exercício junto comigo confere as continhas Não confia nos meus cálculos Pode ser que eu tenha feito alguma coisa errada tá então vamos com calma e vamos tentar entender o que acontece primeira coisa vão relembrar o método Eu não entendi o que que a gente está fazendo então Primeiro passo é pegar a nossa mostra O que contém a proteína que contém 16,2

por cento de hidrogênio essa líquida da nossa mostra uma solução de meio ml a gente vai digerir esse meio e ele aqui no próximo vídeo Então a gente vai adicionar público e vai aquecer o que que acontece nessa situação nesse prazo toda a nossa proteína ela vai ser querida e o nitrogênio contendo nitrogênio da proteína ser transformado em amônia portanto vai estar na forma de íons amônio nh4oh baixo tá Óbvio decomposição da proteína libera muitas outras coisas só que a gente está olhando aqui só para o nitrogênio em nitrogênio vai estar na forma de amor

depois o que que a gente faz transfere o conteúdo desse frasco no sistema que vai ser isolado se fechado vai ser vedado nesses o que que acontece o amor olho presente na nossa roça ele vai reagir com hidróxido de sódio e Algarve Algarve neutra e retirando esse h mais do amônio formando água e vai formar amônia amônia que é volate então quando a gente aqui é sistema a gente vai promover uma destilação da Mônica né amor levar para o Pensador aqui e vai ser destilada diretamente dentro de uma solução de ácido bom então é a

partir dessa etapa E a gente se preocupa com as quantidades tá o ácido sulfúrico para digestão não é relevante do ponto de vista quantitativo serve só para promover a digestão a a solução de hidróxido de sódio também não nos interessa do ponto de vista quantitativo neutralizar o amônio e garante que todo o amor não seja convertido amônia para que depois seja utilizado Então desse lado frasco contendo ácido clorídrico a partir daqui que a gente se importa com a parte quantidade e esse ácido clorídrico aqui a gente tem as informações são 10ml padronizados a 0,024 ou

políticos aí o que acontece esse ácido ele vai reagir com essa aqui formando de volta o amônio e depois depois o excesso desse ácido clorídrico aqui e vai titular com hidróxido de sódio tem informações dessa circulação foram 3 ml de hidróxido de sódio também padronizados aqui com a concentração de 0 a 0 no 19 8 mol por litro tá então com essas reações aqui a gente vai estabelecer as quantidades das espécies envolvidas beleza vamos organizar melhor para a gente poder resolver temos aqui então todas as organizações que a gente é a proteína que tem o

teor de hidrogênio de 16,2 por cento Isso significa que de cada 100 gramas de proteína a gente tem 16,2 gramas de nitrogênio a nossa mostra sou 0,500 ml e a gente quer saber qual é a concentração da proteína na nossa mostra espécie de gramas por ele é Tá vamos começar por onde a gente conhece sabe então a gente tem aqui as informações do ácido clorídrico onde foi destilada Nossa amônia e a gente tem as concentrações e a gente as informações da solução de hidróxido de sódio que é o nosso titulante lo excesso do hcl tá

então vamo primeiro achar o número de mols das coisas que a gente conhece começando pelo ácido clorídrico lembrando na forma alinhada número de mols a fração burro a concentração de hcl é de 01 a 02 4 mol por litro tá então a gente tem que converter esse voluminho aqui de 10 ml para litro também para as coisas darem certo tá então vamos substituir os valores a concentração ac002 quatro vezes o volume é de zero, zero 100 litros 10 litros daqui resolvendo vai cortar vai sobrar só Ball né só que a gente vai ter um número

muito pequeno ela a gente pode usar um artifício e seu número de mols de hcl é de 0,24 milimol tá esse Emily músculo aqui é Mile o Mile significa 10 a menos 3 tá a gente viu isso daí lá na o biribol é o mesmo milho de milímetros miligramas tá joia Então a gente tem o número total de hcl de 0,24 e não percebam que isso aqui é o número total de mol de hcl O que que a gente fala no total e o hcl ele reage tanto com amônia na hora que amor é esse

lado como depois o excesso é titulado com a solução de NH e a gente vai determinar justamente agora o número de mols de hcl em excesso para isso a gente vai determinar o número de mols em ó a mesma continha número de voz é igual a concentração volume temos que converter esse bolo a gente fez lá atrás então substituindo valores volta a concentração e o diálogo aqui o volume convertido para lhe nós vamos ver o número de mols é o h de 0,04 m Ball Tá o que que a gente vai fazer com esse número

de nós e Neal h a gente vai usar a estequiometria da reação de neutralização então um molde em H reage com o molde a Graciele citometria é de um para um consequentemente se a gente tem o número de mols de nh3 determinar o número de mols de hcl e que número de mouse Graciele vai ser esse vai ser o número de mols de hcl em excesso o que sobrou de hcl depois a destilação da Mora depois da destilação da Mônica depois do que reagiu com a Mônica é o hcl que sobrou então o que que

a gente tem aqui é o seguinte esse número de mols de hcl é o número demonstrou tal é o número de mols de hcl o acesso que sobrou e que reagiu pagar e o número de mãozinha lugar que reagiu com amônia então o que que a gente tem a gente tem o número de mols Total a gente tem o excesso de de hcl e a gente tipo logo que a gente pulou como o hidróxido sódio com isso a gente consegue determinar o número de mols de hcl que reagiu com a moda vamos inverter a fórmula

para a gente isolar o número de mols de hcl que reage com a morte é só pegar o número de moto total e subtrair o número de mortos em excesso então Total menos o excesso vai ser igual move a Graciele que reagiu Como substituir os valores o número de mols total do hcl é 0,024 The Wall - 0,00 594 envolve ver aqui da do meu Agata percebam que eu só posso fazer essa situação se as unidades forem iguais a si um por Milly Molly e o o e qual o pai eu tenho que trabalhar sempre

na mesma unidade ou converte aqui para Mall ou converso para mim igual como tá tudo irmão aqui tá tranquilo a gente pode fazer a subtração direto o número de mols de hcl que reagir maconha vai ser de 0,15 46 biribol tá e como é que é mesmo a reação do hcl com a Polônia a reação do hcl com a rolha é de nh3 + hcl que vai formal H4 mais se alimentam de novo a 100 quilômetros é de um para um se eu tenho o número de mol de hcl que reagiu com a rolha eu

tenho o número de mols de amônia porque essa relação de um para um coincidam determine o numero de mols de amonia e é zero lá 1546 e essa rolha ela veio de onde ela viu da digestão da nossa amostra então cada ato Oi gente o presente da nossa mostra as proteínas amostra vai virar uma molho tá então com isso eu tenho direto o número de voz de nitrogênio que cada mónia vende um nitrogênio na nossa nossa temos o número total de mols de nitrogênio presente na nossa amostra muito bem com isso o que que a

gente faz a gente vai ter que trabalhar agora em massa EA proteína a gente conhece aqui a porcentagem do gênio teor de hidrogênio massa converter esse número de mols de hidrogenio para massa tem problema só a gente usar a massa atômica do hidrogênio massa É igual ao número de mãos vezes massa atômica tá com entra na tabela periódica massa atômica nitrogênio substituindo os valores o número de mostro aqui 00546 29 hidrogênio a massa atômica do nitrogênio como a gente tá wuant onde todos os algarismos são importantes pega na tabela periódica de todos os números possíveis

que a gente tiver tem uma massa atômica do nitrogênio 14,00 7G Ball então nessa multiplicação aqui Ball corta com bola menos um vai sobrar o Mille e vai sobrar o grama tá então a gente vai ter o Nossa resposta aí miligramas Essa é a massa de nitrogênio que nascemos a nossa querida muito bem então agora a gente vai usar essa porcentagem da teor de nitrogênio da proteína para achar a massa da proteína esse porque a gente sabe que de cada 100 gramas de proteína 16,2 G são hidrogênio e 2,16 lá de gramas vai dar a

proteína vai dar X então a gente volta a regra de três então a massa da proteína S por cento a massa do hidrogênio é 16,2 a gente tem a massa do nitrogênio a gente e a massa da proteína Então reorganizando essa regra de três isolando a massa proteína a gente vai ter a massa do nitrogênio vezes sem dividido pela 16,2 por cento os valores a passo sobre progênies 2,1 valala gramas vezes por cento / 16,2 por cento porcento porta por cento e vai sobrar só massa que é o que a gente resolveu tinha a gente

tem a massa da proteína Estamos quase lá pessoal 13,6 756 miligramas era massa da proteína essa proteína tava um tá eu sou vida aqui 0,500 mililitros a gente quer a resposta em miligrama por Mr tá quase lá é só subir se tu me falou isso a concentração da proteína é massa volume essa massa que a gente achou aqui dividido pelo volume da nossa nossa com isso nós teremos o resultado final que a concentração da nossa amostra em gramas por ml e aqui a gente tem que ter o Rigor te dar a nossa resposta com três

algarismos significativos então a concentração da proteína é de 26,3 miligramas por ml três algarismos significativos que se a gente voltar aqui atrás a gente vai ser editado por três algarismos significativos tanto no volume da mostra como no volume de hcl na concentração no volume me ligar e na concentração de H beleza gente é difícil e eu diria que é trabalhoso não devia ter a chance o seu bom tá então se tá falta o vídeo tenta fazer vai resolvendo junto comigo ver essas contas estão certas sempre entender ali cada etapa que eu fiz cada manobra que

eu fiz ali em todas as etapas diferentes beleza que maravilha eu agradeço que chegou até aqui de novo teve uma linha meio bença pesada mas é isso aí quanto é isso mesmo então eu sugiro que vocês tentem fazer fala comigo e se vocês quiserem só para praticar só para brincar eu vou colocar um exercício para hoje tá esse exercício que eu tô colocando não é obrigatório tá porque eu sei que ele é bem trabalhoso é um desafio para quem quiser tentar fazer a sustentarem fazer eu vou ficar muito contente mas se não quiser também não

preciso tá liberada como de praxe nos últimos slides aqui eu deixo algumas dicas referência bibliográfica esses livros vocês podem acessar através da Biblioteca Virtual Peace process' a biblioteca atual é só entrar no suap links úteis Biblioteca Virtual fiz eu vou ficando por aqui se você estiver em dúvida me procure é só entrar em contato com bem ou pelo chat de mudou ou aparecer nos horários de atendimento tá joia Um grande abraço cuidem-se e tchau