Gravimetria - Determinação do teor de Ferro no solo

o Olá pessoal na aula prática de hoje nós vamos realizar a determinação do teor de Ferro em uma amostra de solo o teor de Ferro em uma amostra de solo ele será determinado por gravimetria após separarmos o elemento na forma de óxido de ferro Vamos iniciar então com a primeira etapa que é a pesagem de 0,250 G dessa amostra de solo vamos fazer isso em duplicata Então vamos pesar duas vezes Vamos iniciar E aí E aí [Música] E aí E aí Olá pessoal vamos agora a mostra 21 E aí E aí E aí E aí

Olá pessoal próximo passo então é transferir as amostras de solo pesadas para o Seven de 250 Aí vamos então adicionar 50 ml de água destilada para solubilizar o solo E aí E aí E aí E aí E aí Olá pessoal mesmo fazendo uma boa agitação da mostra uma boa parte do material ainda permanece insolúvel como vocês podem ver aqui ó ó bom então por esse motivo nós vamos fazer então a digestão da mostra que é o próximo passo Olá pessoal então vamos iniciar a digestão das amostras primeiramente colocando 5 ml de ácido clorídrico concentrado em

cada uma delas nos fazer isso então E aí E aí E aí E aí Olá pessoal vamos continuar então com a digestão das amostras vamos aquecê-las até ebulição E aí e vamos aguardar Olá pessoal as amostras já estão em ebulição aos cinco minutos então agora vamos desligar a chapa aquecedora e vamos tirar a nossa eu percebi um pessoal aqui mesmo depois da digestão da mostra ela ainda continua com alguns materiais sólidos talvez areia pequenos pedregulhos Então nós vamos filtrar essa mostra para reter Então essas impurezas eu não sei o trapo um outro Ellen de 250

E aí nós vamos fazer o mesmo com a mostra 21 [Música] E aí E aí e vamos aguardar então a filtração e seguimos para a próxima etapa é bom pessoal terminamos a filtração das amostras e nos retirar os papéis de filtro e Olha como ficou é só tiramos as impurezas agora na continuação vamos adicionar 100 ml de água destilada em cada uma das amostras depois de adicionar água destilada vamos adicionar 2 ml de ácido clorídrico e mais 2 ml de água oxigenada 10 volumes vamos fazer isso não E aí E aí e os adicionar então

2 ml de hcl concentrado é E aí E aí e agora pessoal 2 ml de água oxigenada 10 volumes ou três por cento E aí E aí E aí E aí E aí E aí Olá pessoal vamos aquecer as amostras agora até 70 graus Celsius E aí a hora que atinge então 70 graus vamos adicionar 3 G de nitrato de amónio vamos aguardar olha pessoal tá atingindo agora 70 graus Celsius nas duas amostras e nós vamos agora adicionar 3 G de nitrato de amónio já deixei pesado nos adicionar as amostras então é E aí e

nós vamos elevar a temperatura agora até 95 graus Celsius para seguir para a próxima etapa Oi pessoal estamos atingindo agora 95 graus Celsius e aqui nas duas amostras então e nós vamos agora adicionar hidróxido de amônio aos poucos sob agitação até ligeiro excesso como que nós vamos comprovar o ligeiro excesso por meio da mudança de cor do papel de tornassol vermelho para o azul Então vamos fazer esse procedimento E aí e olha pessoal eu fiz uma medição antes Para comprovar que ainda não houve mudança de cor papel tornassol Rosa ainda está Rosa Vamos adicionar agora

o hidróxido de amônio E aí e ainda não vou ver a mudança pessoal vamos adicionar mais um pouco E aí E aí a hora pessoal ainda não foi para o azul vamos adicionar mais um pouquinho E aí E aí E aí e olha pessoal Agora sim e vamos comprar aqui ó tá vendo como foi pro azul Ah então quer dizer que houve a mudança do PH da amostra EA precipitação ou nós podemos ver aqui na mostra vamos fazer o mesmo agora com amostra 2 E aí E aí E aí [Música] E aí e olha pessoal

tá bem fraquinho ainda vamos adicionar mais um pouquinho de hidróxido de amônio e olha pessoal diferença ó ó a rosa com azul já houve a mudança do PH EA completa precipitação nós vamos aquecer agora as duas amostras por mais um minuto nos deixar que elas atinjam a ebulição novamente por mais um minuto e então passar para a próxima etapa é só ó tá completando um minuto de segura vamos retirar as amostras então e vamos agora passar para a próxima etapa pessoal então a próxima etapa é a filtração das nossas amostras nós vamos fazer esse procedimento

usando papel-filtro quantitativo nesse caso é o filtro faixa preta que isso quer dizer esse papel de filtro da ideal para filtração de hidróxidos então o nosso caso houve a precipitação do hidróxido de Ferro para por isso que nós vamos usar após esse procedimento nós vamos levar esse papel de filtro até o forno mufla para incineração Então esse papel de filtro ideal porque o teor de cinzas Como assim formado na própria caixa do filtro e é muito pequeno aqui é 0,00009 gramas Ou seja a cinza aqui um papel de filtro desse vai deixar o final nem

a balança analítica detecta uma massa dessa então é muito pequena por isso que nós vamos lá então esse papel quantitativo alguns foi atrás amostras ainda quente elas estão quentes ainda nos começar então nós estamos realizando esse procedimento na capela de exaustão pessoal porque as amostras estão liberando ainda hidróxido de amônio então o cheiro é bem forte E aí E aí E aí E aí Olá pessoal nós vamos realizar agora lavagem do sistema e vamos fazer isso com essa solução de nitrato de amônia um por cento nós vamos passar essa solução pelo papel de filtro também

a quente a solução está quente vamos fazer isso agora E aí E aí E aí E aí E aí Olá pessoal vamos então fazer o mesmo com amostra número dois ela ainda está quente Vamos iniciar então E aí E aí E aí E aí E aí Olá pessoal vamos agora então a pesagem os cadinhos é bom que você anote essa massa que ela vai entrar nos cálculos depois no final Damares e vamos apesar de um cadinho número um E aí E aí e vamos agora a Cadinho número 21 E aí E aí Olá pessoal vamos

agora transferir os papéis de filtro para os carrinhos que nós já tamos e já não estamos a massa então a mostra um os transferiram da amostra 11 a amostra 2 o filtro da mostra dois olha pessoal como é que ficou dentro olha dá para ver bem o precipitado né E aí E aí e agora vamos prosseguir para a próxima tarde Olá pessoal então o próximo passo é fazer a calcinação dos carrinhos a seiscentos graus com a porta aberta Então o que nós vamos fazer a glória E aí E aí E aí E aí e percebam

pessoal aqui com a porta aberta a temperatura Caiu um pouquinho as escadinhas começam me aquecer E aí E aí E aí E aí E aí hoje é só a primeira que então já ocorreu nós vamos agora elevar a temperatura a 1000° com a porta fechada durante 30 minutos ok E aí E aí e vamos aguardar então 30 minutos Olá pessoal já estamos a 30 minutos o amor pela a 1000° nós vamos desligar agora é aguardar o resfriamento E aí Oi amorzinho está aqui dentro E aí e olha só mil graus C Olá pessoal agora já

se passaram uns 45 minutos Amor claro já esfriou bem ainda está quente mas já deu uma boas criada agora nós vamos passar os cadinhos para nem secador e vamos esperar os cadinhos atingir a temperatura ambiente para quem tão a gente faça a pesagem dos carrinhos vou fazer isso então um E aí E aí Olá pessoal agora que os carrinhos já chegaram a temperatura ambiente vamos realizar a pesagem eu já tenho usei três vezes a massa dos carrinhos aqui nessa balança e o peso já se Manteve constante nas últimas pesadas então agora faremos a última pesagem

que é o valor que vamos anotar para entrar no cálculo da nossa análise um ponto importante é lembrar pessoal é que em análises gravimétricas esses pesos que entram no cálculo eles devem ser feitos sempre na mesma balança se possível no mesmo equipamento porque mesmo entre balanças calibradas as às vezes pode dar uma pequena diferença e pode influenciar no nosso resultado então aqui nós vamos pesar os cadinhos na mesma balança em que estaremos em que fizemos a tarde escadinhas e anotamos vamos E aí E aí E aí Olá pessoal Então esse foi o Cadinho número um

vamos ao Cadinho número 2 agora E aí E aí E aí é muito bem pessoal agora com as massas dos carrinhos anotados Vamos aos cálculos do teor de ferro nessa mostra Vitória e E aí