Análise Instrumental - Aula 05 - Espectroscopia óptica - Espectrofotometria UV-vis

[Música] olá tudo bem nós vamos iniciar a nossa aula de espectroscopia óptica com ênfase na espectrofotometria de ultra violeta visível então vamos relembrar um pouquinho o que é espectroscopia de absorção né quando a radiação passa através de uma camada de um sólido de um link do de um gás algumas frequências elas podem ser removidas por absorção um processo pelo qual a energia eletromagnética transferida para os átomos e usou moléculas nesse caso destaco as moléculas que vai ser o nosso composto de interesse que compõem a mostra então quando há a molécula absorve energia e ela pode

absorver na região do infravermelho do visível ou do ultra violeta quando a gente fala de espectroscopia óptica quando a molécula absorve no infravermelho ocorre então um tipo de transição que é vibracional que há no mesmo nível eletrônico já no visível e no ultra violeta acontece uma transição eletrônico onde os elétrons ele sai de um de um nível mais baixo de energia para o nível mais alto de energia a espectroscopia óptica pensando no nome ela remete à a aos níveis de energia do visível porém como ultra violeta eo infravermelho tem características bem parecidas eles também são

considerados como espectroscopia óptica então a espectroscopia óptica ela vai consistir na interação da radiação eletromagnética ultravioleta no visível ou no infravermelho com a matéria no estado sólido líquido ou gasoso a interação da luz ela vai acontecer pela absorção da radiação eletromagnética que pode ser detectada e qualificada então a radiação ela vai incidir na rádio o incidente ela incide na mostra uma parte dessa radiação pode ser refletida uma parte pode ser espalhada e uma parte vai ser transmitida mas o que interessa na análise é intensidade que é absorvida essa intensidade é que vai ser determinada para

analisar por esse tipo de espectroscopia a instrumentação é é bem simples na e apresenta vantagens de ter boa sensibilidade baixo custo de análise fácil operação e equipamentos robustos que apresentam pouca interferência do ambiente e muitas vezes se tem equipamentos bem pequenos equipamentos até portáteis então é em geral se tem uma fonte de radiação eletromagnética um seletor no com de comprimento de onda que vai selecionar o comprimento de onda de interesse seja ele no infravermelho visível ou no ultra violeta esse comprimento de onda selecionado vai passar pela mostra e aquela radiação que não foi absorvida vai

então para o detector que vai detectar e posteriormente e se essa radiação detectado vai ser processado um sinal onde o analista vai poder analisar a quantidade de radiação que foi absorvida pela mostra falando então da espectrofotometria no ultra violeta e no visível essa técnica ela tem muitas aplicações principalmente na identificação de grupos orgânicos promove cruz e um de metais de transição que absorve radiação nos comprimentos de onda ultravioleta e do visível então ultra violeta ele vai de uma faixa de 400 nanômetros até 100 nanômetros e o visível vai de uma faixa de 780 nanômetros até

400 nanômetros essa faixa de radiação que não vamos trabalhar quando falamos de espectrofotometria no ultra violeta e no visível então aqui tem um esquema da instrumentação então se tem uma fonte de luz esse esquema da instrumentação ele é bem parecido com aquele esquema geral da espectroscopia óptica né tem-se uma fonte de luz que passa pelo monocromador que vai selecionar o comprimento de onda que se quer utilizar depois sms essa esse comprimento de onda selecionado vai passar pela mostra que fica em uma coberta e ele então a radiação que vai ser transmitida e não absorvida pela

mostra vai para o detector a fonte de luz geralmente ela é composta por uma lâmpada de deutério que emite radiação ultra violeta ou uma lâmpada de tungstênio que emite radiação de luz visível o nó cromado dor é um dispositivo eletrônico que vai transformar a luz que quem se dê em vários comprimentos de onda em um ou poucos comprimentos de onda é o detector vai ser então um dispositivo que detecta a fração de luz que passou pela mostra e vai transferir em essa fração de luz que passou pela moça para um visor para um computador que

vai então gerar um sinal o recipiente no qual está contido a mostra é uma coberta néon onde a mostra fica contida eles podem ser constituídos de vidro de sílica ou de plástico a instrumentação para espectrofotometria no ultra violeta e no visível ela pode ser de duas formas com o feixe único ou com flash duplo nós nos instrumentos de feixe único é eles têm a vantagem de ser mais simples e mais adequados para medidas com um único comprimento de onda então nesse instrumento à radiação ao passar pelo monocromador ela vai passar primeiro uma célula de referência

onde se tem o branco da amostra então por exemplo se eu andei em um uma mostra onde o solvente a água eo resto é o analista de interesse é então na célula de referência eu vou ter a água a radiação então que foi impedida pela célula de referência que não foi absorvida vai ser então detectada e quantificado depois a radiação que passa pelo monocromador vai passar pela célula da mostra e também vai se detectar e quantificar quanto de radiação não foi absorvido pela mostra a diferença entre os sinais da célula da mostra e da célula

de referência é que vai me dizer quanto de analista eu tenho naquela mostra agora os instrumentos de feixe duplo eles vão oferecer vantagem de compensar qualquer flutuação dos do aparelho então a radiação que passa pelo monocromador ela vai se dividir em duas aí vai passar o mesmo tempo pela célula de referência e pela célula da mostra então nesse caso se o aparelho apresenta alguma flutuação entre uma análise e outra essa nesse caso não não vai ter nenhum problema porque as análises estão sendo feitas instantaneamente então não tem não vai ter diferença entre a análise da

célula de referência e análise da célula de amostra os procedimentos para análise ele segue alguns passos nem tão primeira seleção do comprimento de ondas nas medidas de absorver lance elas são feitas em comprimentos de onda que correspondem ao máximo de observando que absorvam ciência porque a variação e absorvam ânsia por unidade de concentração é maior nesse ponto então geralmente se faz uma varredura anda o analita em vários comprimentos de onda e determina em qual o comprimento de onda ele vai apresentar uma uma maior absorção ânsia é nesse comprimento de onda é esse na lista deve

ser analisado lembrando que se a gente tem mas uma espécie que apresenta cor também pode se analisar pelo comprimento de onda ande de absorção daquela cor lembrando que aqui no disco de milton nessa uma substância ela reflete no vermelho ela vai absorver no verde outro procedimento é analisar as variáveis que influenciam absorvam ansa então variáveis como efeito de solvente então se o solvente pode apresentar picos ou bandas na mesma região temperatura outras substâncias que também podem apresentar bandas na mesma região ele e todas essas substâncias devem ter os seus efeitos conhecidos né e as condições

de análise devem ser controladas para poder não ter essas influências na hora da análise é a outra outra observação que deve ser feita é a relação entre absorvam ânsia e concentração tão essa relação geralmente é feita com padrões né com uma calibração e a esses padrões devem ser escolhidos de forma que a concentração que se imagina que a mostra tenha se esteja a liam no meio da faixa de concentração dos padrões trouxe então uma aplicação para a gente entender melhor como funciona essa espectrofotometria no ultra violeta e no visível trouxe um exemplo de um trabalho

uso do espectro fotometria noutro violeta visível para diferenciar as colorações do biodiesel de palma e do corante marcador de óleo diesel então que acontece algumas misturas né de óleo diesel e biodiesel já são comercializadas no país e essas misturas são chamadas de peixe sendo xvii isa quantidade a concentração de biodiesel na mistura existem dois tipos de peixes comercializados o s 500 e o que tem s10 então o que o bebê x com as 500 contém 500 ppm de enxofre e o bebê x com s10 contém 10 ppm de enxofre a mp determina que o óleo

diesel s500 seja marcado com um corante vermelho pra poder diferenciar do s10 só que quando se produz biodiesel de óleo de palma o óleo de palma já apresenta uma coloração vermelha o que faz com que esse biodiesel apresente co e fica difícil de diferenciar o biodiesel com s 500 do biodiesel com s 10 então como diferenciar esses dois essas duas substâncias neves x com as 500 e b x com s 10 quando o bexiga é produzido com óleo de palma a técnica utilizada para essa determinação geralmente é espectrometria de emissão ótica com o plasma indutivamente

acoplado essa técnica para a determinação de átomos de enxofre só que aspecto a espectroscopia por ultra violeta e visível é o método mais simples então nesse trabalho traz essa possibilidade de análise fazer essa análise por espectroscopia no o vevo isso então como procedimento de análise a primeira etapa determinação do comprimento de onda de absorção do corante vermelho então fez uma varredura e viu que a absorção máxima a era apresentado aqui mais ou menos entre 500 e 600 nanômetros já o comprimento de onda de absorção do óleo de palma apresentava e um pico máximo mais ou

menos em 440 450 na nome então com isso as amostras elas foram feitas em um espectrofotômetro de um modelo x com uma célula de quartzo de um centímetro de caminho ótico e e se esse um centímetro é importante de saber eu intervalo de comprimento de onda foi de 380 até 700 nanômetros pra poder pegar os dois picos de absorção do óleo de palma e do corante então vamos para o resultado da análise à luz que não foi absorvida ela chega no detector e é transformado em um sinal elétrico e esse sinal vai ser interpretado e

transformado em um gráfico nec é um espectro de absorção que relaciona comprimento de onda com absorventes estão aqui a gente tem duas bandas de interesse uma banda que está circulado em azul que representa o corante e também o bbx com o de óleo de palma com corante é a banda que em vermelho que representa o bbx de óleo de palma sem corante então com essas duas bandas a gente consegue ver que quando o bbx ele é produzido com óleo de palma e tem corante é possível discriminar do b x que é produzido de óleo de

palma sem o corante podendo então fazer a avaliação de quando o baixista em corantes ou não então aqui a gente vê que o bbx s10 né de palma ele não vai apresentar banda o que vai de ser diferenciado por exemplo do b x que tem corante que apresenta então uma banda mais ou menos aí 550 nanômetros a quantificação ela pode ser feita utilizando a lei de lambert b então essa lei ela nos diz quantitativamente como a grandeza da torçam observância que é a medida da atenuação da radiação eletromagnética incidente vai depender da concentração das moléculas

e da extensão do caminho pelo sobre o qual ocorre a absorção então quanto maior o caminho mais radiação irá interagir com as espécies presentes e mais irá absorver então a gente tem aqui que absorvam ansa ela tem uma relação direta com a concentração e isso está relacionado não é com a radiação incidente a radiação que é transmitida é com o caminho ótica ou seja o cumprimento da coberta e com a concentração da substância então no experimento foi avaliada a possibilidade de quantificar o corante na presença do óleo de palma então o que foi feito foi

utilizado soluções padrões de concentração de 0 02 até 40 miligramas por litro essas soluções padrões foram então colocados nem absorvam ânsia de cada solução em relação à concentração de cada corante foi colocada em um gráfico então conforme a gente viu lá como faz há o gráfico das soluções padrões e foi obtida então uma equação da reta onde o x é absurda anse onde o y é absurdo ânsia e os x é a concentração então quando se faz uma análise de qualquer um de qualquer um outros outra substância não é que não seja o padrão é

só colocar o valor de observância em y que se obtém o valor da concentração e notem que o r ele tem uma boa linearidade o que mostra que a análise foi bem executado então algumas aplicações de espectrofotometria no ultra violeta visível na análise dos orgânicos como compostos nitrogenados fármacos fenóis e gorduras e analíticos inorgânicos comunhão eo fosfato em nitrato e osso fato amônia e elementos metálicos em geral bom é assim então foi a nossa aula de espectroscopia óptica né com as aplicações da espectrofotometria no ultra violeta visível [Música] [Música] [Música]